金樱子中芦丁和槲皮素不同提取方法的比较研究

[目的]研究不同提取方法对金樱子（Rosa laevigata Michx）果实芦丁和槲皮素提取的影响,为金樱子（FRUCTUS ROSAE LAEVI-GATAE）药材的合理开发利用提供科学依据。[方法]采用热水浸提、乙醇回流和乙醇超声波辅助法提取金樱子果实中芦丁和槲皮素,用HPLC法测定含量,并进行方法学考察。[结果]HPLC法测定中芦丁和槲皮素能较好地分离,分别在0.03～15μg/ml（r=0.999 0）和0.04～20μg/ml（r=0.999 4）的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/ml。3种提取方法得到的芦丁和槲皮素趋势为乙醇超声波辅助法﹥乙醇回流﹥热水浸提,分别为芦丁0.62、1.04和1.52μg/ml;槲皮素0.78、1.18和2.24μg/ml。[结论]乙醇-超声波提取法的效果较好。     

遵义海龙囤军事古堡苔藓植物区系研究

通过对采自遵义海龙囤军事古堡的苔藓植物标本109号进行鉴定,得到遵义海龙囤军事古堡有苔藓植物41种（含亚、变种,下同）,隶属于31属,25科,其中藓类植物15科20属27种,苔类植物10科11属14种。对该区域苔藓植物进行区系分析发现,东亚成分占主体,占总种数的42.11%,北温带成分次之,占总种数23.68%,总体性质是温带的。     

洗衣粉中磷含量的测定

[目的]为低磷洗衣粉的生产及应用提供参考资料。[方法]以白猫、雕牌、碧浪、立白、奥妙、超能、奇强、汰渍8种常用洗表粉为材料配制样品液,以抗坏血酸作显色剂,采用分光光度法测定样品液的吸光度,根据磷标准曲线确定各品牌洗衣粉中的磷合量。[结果]建立的磷标准曲线方程为：A=0．2893C＋0．0053（R^2=0．9987）,线性关系良好;所测样品中超能洗衣粉含磷量最高,为21.463U％;其次为奇强洗衣粉,含磷量为17．5113％,汰渍洗衣粉含磷量最低,为0．0250％;37．5％的供试洗衣粉中磷含量超过国家规定标准（1．1％）。[结论]超能和奇强洗衣粉中磷含量严重超标。     

赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚的测定

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Shim-pack VP-ODS 250 mm×4.6 mm,检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL。辛基酚和壬基酚分别在0.13～97.92μg/mL(R2=0.996 1)、0.02～50.00μg/mL(R2=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,辛基酚和壬基酚的回收率为87.4%～93.7%,相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.     

金樱子槲皮素提取工艺的优化

为了优化金樱子(Rosa laevigata Mickx.)槲皮素的提取工艺,以槲皮素提取率为指标,考察提取温度、超声时间、乙醇体积分数、料液比、提取次数5个单因素对金樱子槲皮素提取率的影响,又采用正交试验优化提取工艺.结果显示,优化的金樱子槲皮素的工艺条件为乙醇体积分数60％,提取温度70℃,料液比1∶20 (m/V,g∶mL),超声时间60 min,提取3次;各因素对金樱子槲皮素提取率的影响为乙醇体积分数＞提取温度＞料液比＞超声时间.在优选的工艺条件下金樱子槲皮素的提取率为2.735％,高于正交试验中的最高提取率,表明通过正交试验达到了优化目的,优选的最佳提取工艺条件稳定可靠.     

甲苯胺蓝循环伏安法测定硫酸软骨素

在pH=4．8的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,用循环伏安法研究了甲苯胺蓝（TB）与硫酸软骨素（cs）的相互作用．在最佳实验条件下,TB与CS通过静电作用形成复合物,导致溶液的氧化峰电流和还原峰电流均明显降低,其峰电流差值（△ip）与CS的浓度成正比,据此建立了一种测定CS浓度的新方法,测定的线性范围为1．0～21．0μg／mL,相关系数R=0．9981,检测限（3σ）为0．26μg／mL．该法应用于硫酸软骨素针剂的测定,结果满意．     

反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中,H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光,白藜芦醇可抑制其化学发光强度,据此采用反相流动注射技术,建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法.在优化的实验条件下,该法测定白藜芦醇的检出限为27 ng/L,线性范围为8.0×10-8～7.0×10-6 g/L,对2.0μg/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.82%,用于实际样品中白藜芦醇的测定,结果令人满意.     

钩藤中钩藤碱的提取和含量测定

[目的]研究钩藤中钩藤碱的提取和含量测定方法。[方法]采用生物碱回流提取方法提取,采用高效液相色谱法对钩藤中钩藤碱的含量进行测定并计算提取率。[结果]专属性考察结果显示,钩藤碱的保留时间约为18.843 min,异钩藤碱的保留时间约在22.323min,两峰分离度良好,且钩藤药材中其他成分不干扰测定;含量测定结果显示,钩藤碱和异钩藤碱的含量分别为23.23、129.17μg/g,加样回收试验平均回收率分别为99.12%、101.33%,RSD分别为1.84%、1.56%。[结论]该方法稳定、有效、准确度高,可用于钩藤中钩藤碱的含量测定。     

反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中,H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光,白藜芦醇可抑制其化学发光强度,据此采用反相流动注射技术,建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法．在优化的实验条件下,该法测定白藜芦醇的检出限为27ng／L,线性范围为8．0×10^-8～7．0×10^-6g／L,对2．0μg／mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．82％,用于实际样品中白藜芦醇的测定,结果令人满意．