25%吡唑·毒氟磷悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相、250mm×4.6mm(id)Agilent C_(18)色谱柱和紫外检测器,在250nm波长、柱温30℃和进样体积5μL条件下,对毒氟磷和吡唑醚菌酯进行定量分析。结果表明,毒氟磷的紫外吸收标准曲线方程为v=6 166 587.557 1x+79 698.995 7、吡唑醚菌酯的紫外吸收标准曲线方程为v=2 476 571.638 9x+26 998.154 9:毒氟磷和吡唑醚菌酯标准方程的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,有效成分的平均值为20.41%和5.34%,标准偏差为0.09和0.03,变异系数为0.46%和0.55%,平均回收率为99.91%和100.21%。     

在骨架镍上松香催化加氢反应的研究

测定在不同类型搅拌器下高压釜的持气量和反应效果，认识到骨架镍上松香催化加氢是外扩张控制的反应。采用溶剂法、双层组合式搅拌器及改变搅拌转速达到了消除外扩散影响的目的，从而使骨架镍显示出与贵钨Pb/C催化剂相似的活性。在反应过程中，在线跟踪了反应物和产物的浓度随时间的变化关系，结果表明在170℃、5．0MPa的反应条件下，枞酸加氢生成二氢枞酸和四氢枞酸是并行反应。     

正交试验优选马尾松松针挥发油提取条件及挥发油GC-MS分析

[目的]优选马尾松松针挥发油的最佳提取工艺,并对挥发油中化学成分进行分析。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取马尾松松针挥发油,通过正交试验,研究液料比、提取时间、浸泡时间对马尾松松针挥发油提取得率的影响,并用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油中化学成分进行分析。[结果]马尾松松针挥发油的最佳提取工艺为：液料比9：1,提取时间3h,浸泡时间7h。气相色谱-质谱联用技术从马尾松松针挥发油中分离出96个峰,鉴定了其中的35种成分,占挥发油总离子流的93.13%,主要成分是单萜和倍半萜,以及少量萜烯的醇、酯类化合物。[结论]该研究为马尾松松针的进一步综合开发利用提供了科学依据。     

马尾松松针中挥发油的提取工艺研究

采用水蒸气蒸馏法提取马尾松松针挥发油,通过单因素试验和L9(34)正交试验,研究液固比、提取时间、浸泡时间对马尾松松针挥发油提取得率的影响以及提取马尾松松针挥发油的最佳工艺。在马尾松松针挥发油的提取过程中,液固比是影响马尾松松针挥发油提取得率的最主要因素,其次是提取时间,最后是浸泡时间。正交试验表明,马尾松松针挥发油的最佳提取工艺为液固比9∶1、提取时间3h、浸泡时间7h,优选所得工艺稳定可行。     

高压油气管道L-O-R法兰塞柄带压拆除方法

针对在役管道的运行要求,为降低管道风险、减少经济损失、避免环境污染,对不停输带压(最高压力10MPa)条件下拆除油气管道L-O-R法兰内部塞柄的技术进行研究。根据计算和试验结果,制定了磁力钻定位和打孔、阀门安装、塞柄泄漏程度检查、开孔机安装及塞柄拆除等施工工艺,给出了每一施工步骤的详细操作方法和要求。在华南地区某管道带压拆除塞柄工程中的应用效果表明:该技术安全可靠,可操作性强,避免了管道长时间停输和放空,具有较好的经济性和应用前景。     

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定

[目的]研究湿地松针中莽草酸的提取工艺和含量,为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据.[方法]用乙醇浸提湿地松松针中的莽草酸,研究不同水平乙醇浓度、料液比、浸提温度、提取时间及浸泡时间对莽草酸提取率的影响.并采用L9(34)正交试验,对固液比、提取时间、提取温度和乙醇的浓度各因素进一步进行正交试验研究,以寻找适宜的工艺条件.用高效液相色谱测定莽草酸含量.高效液相色谱的色谱条件:色谱柱:Alltima NH2 (5 μm,4.6 mm×150.0 mm);移动相:乙腈-2%H3PO4 (90∶10);流速:1 ml/min;测定波长为213 nm,带宽为16 nm;参比波长为300 nm,带宽为80 nm.[结果]通过单因素和正交试验,确定影响莽草酸提取率的因素主次顺序是:乙醇浓度>提取温度>料液比>提取时间.乙醇浸提法提取莽草酸的最佳工艺:乙醇浓度为60%,提取温度为75 ℃,料液比为1∶25,提取时间为2.5 h.在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%.[结论]湿地松松针中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

酶制剂和益生素组合对朗德鹅产肝性能和血清生化指标的影响

研究了淀粉酶、木聚糖酶和益生素的不同组合对朗德鹅产肝性能、免疫性能、血清生化指标的影响.结果表明,与基础日粮相比,在日粮中同时添加200 g·t-1淀粉酶和100 g·t-1木聚糖酶可使朗德鹅的肥肝重提高18.6％、料肝比降低7.8％(P＞0.05);而同时添加100 g·t-1木聚糖酶和4 000 g·t-1益生素可...     

微波合成氢化松香基季铵盐表面活性剂及其性能

以氢化松香、环氧氯丙烷和三乙胺为原料,采用微波辐射法合成氢化松香基季铵盐表面活性剂.通过单因素试验研究了反应条件对酯化率的影响,并对合成产物进行结构确认及其表面性能测定.结果表明,微波辐射法合成氢化松香基季铵盐适宜反应条件为:反应时间75 min,微波功率500 W,反应温度80℃,反应物料配比1∶1∶1(物质的量比),产物酯化率为99.66％,阳离子表面活性物质量分数为82.24％.产物的临界胶束浓度(CMC)为9.83 × 10-4 mol/L,表面张力为35.7 mN/m,乳化力为20 min,泡沫力为225 mm,泡沫稳定性为175 mm,Krafft点＜0℃,亲水亲油平衡值(HLB值)为20.9.微波辐射法与常规加热法相比,反应时间比常规加热法缩短105 min.     

松脂贮存过程的褐变作用及漂洗方法

以含有松树皮、木质和松针叶等杂质的松脂为原料，水为溶剂进行松脂加工过程褐变作用和漂洗方法的研究。考察了不同水质、温度、时间、松脂粒度及更换漂洗水质对松脂贮存和漂洗过程褐变作用的影响，比较了漂洗和未漂洗松脂在熔解过程中的非酶褐变作用。结果表明采用细菌总数为110000个／L的河水贮存松脂，产生严重的褐变作用，导致松香产品颜色加深，松节油也夹带臭味；而用无菌或灭菌蒸馏水保养松脂，在室温下可贮存24个月、冷沸水可贮存12个月、自来水可贮存9个月，松脂的颜色基本不变；当贮存温度低于10℃时，抑制了松脂褐变作用的进行；松脂粒度小于10mm和更换水质的方法，有利于提高松脂所含杂质的浸提速率；新鲜松脂漂洗与否对熔解过程非酶褐变的影响不大。由于采用无菌或灭菌水质保养和漂洗松脂，延长了松脂的贮存时间，因此松脂厂可变季节性生产为全年生产，从而提高了生产装备的利用率和产量。