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采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取,采用 C18和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999),方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。 相似文献
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针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 = 0.9997,定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),优选最佳QuEChERS样品前处理方法,建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合,研究4种不同吸附剂(PSA、C18、GCB和SiO2)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C18、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO2提取与净化,采用phenomenex DOD-4475-AN C18色谱柱分离,0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内,色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99),检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间,定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效,可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。 相似文献
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《甘肃农业大学学报》2020,(1):63-71
【目的】探索一株防治藜、冬葵等阔叶杂草的生防菌株极细链格孢(Alternaria tenuissima)HZ-1的发酵工艺.【方法】采用液固双相发酵方式,通过单因素和正交设计试验,对该菌株固态发酵基质、最适碳氮源和固-液发酵条件进行研究.【结果】HZ-1最佳产孢的固态基质为麦麸,最适碳源为麦麸(40 mg/g),最适氮源为蛋白胨(50 mg/g).正交优化试验得出该菌最适固-液发酵条件为:培养基初始含水量为300 mg/g,适宜的接种量为0.3 mL/g,初始pH值7.4,最适温度为24.3℃,发酵最适时间为216 h.【结论】研究结果可为该极细链格孢菌菌株除草活性物质的分离及工业化生产提供依据. 相似文献
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为提高宁夏中部干旱带幼龄期压砂地枸杞灌水效率,保障枸杞产量和品质,进行了3水平灌水定额(300、225 m~3·hm~(-2)和150 m~3·hm~(-2))的田间对比试验,采用综合指标增量最优方法对灌溉制度进行了优化。研究发现:枸杞5月上旬萌芽期耗水以土壤蒸发为主,日耗水量0.6~1.2 mm,6月中旬进入夏果花期耗水量增大,日耗水量2.5~3.7 mm,7月中旬枸杞夏果期耗水量继续增大,达2.4~4.3 mm,7月下旬日耗水量最大,为3.2~4.7 mm,8月中旬耗水量下降,日耗水量3.0~4.2 mm。灌水定额对枸杞产量影响显著(P0.05),灌水定额300 m~3·hm~(-2)时产量最高,为1 402.65 kg·hm~(-2);灌水定额225 m~3·hm~(-2)时枸杞多糖、β-胡萝卜素和黄酮较高,含量分别为4.56%、0.15%和0.41%;灌水定额150 m~3·hm~(-2)时枸杞甜菜碱含量较高,为0.77%。进一步通过综合指标增量最优方法进行优化,结果表明β-胡萝卜素含量最高时得到综合指标增量最大,为-5.4%,总耗水量为450 mm。枸杞夏果花期进入需水关键期,阶段耗水量达70 mm以上,进入6月中旬枸杞需水量增大,旬耗水量达29 mm以上。可见,幼龄期压砂地枸杞产量及品质指标均达到最优的耗水量较难获得,但是在β-胡萝卜素含量最高时可以获得产量和品质多指标耦合的最优耗水量,据此进行灌溉制度优化,可以一定程度上实现幼龄期压砂地枸杞优质高产。 相似文献
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适地适树文献学分析与研究综述 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对“适地适树”研究文献进行文献学分析,总结当前主要研究成果。同时,本文简要分析当前存在的如未经引种试验或驯化就跨气候带大面积引种调苗造林,造成造林后林分健康水平低下甚至造林失败;过大的造林小班起始面积和造林小班必须连片的规定使得造林小班内局地小环境不适合目的造林树种,造林后影响整体林分健康导致造林后管理成本高等与“适地适树”相悖的现象。并在此基础上提出营造林中既要“适地适树”,也要“因地制宜”,二者不可偏颇。 相似文献
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在我国植物新品种保护实务操作和诉讼纠纷中,经常出现育种者、申请者、培育人、品种权人这样的身份概念,这些身份概念背后对应着各自的权利范围,彼此交织关联。现根据我国现有法规,分别对上述身份的定义及权利进行了分析梳理。并对部分现有法规中没有明确规定,但通过其他法规可以确认或实务中已有体现的权利进行了归纳总结。同时对我国现行法规有关植物新品种保护相关身份概念不明确、不清楚之处进行了分析,并提出了相关的优化建议。 相似文献
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目的:建立夹竹桃花挥发油GC-MS的色谱分离鉴定方法,分析夹竹桃花挥发油的化学成分和对豚鼠离体子宫平滑肌的作用。方法:采用挥发油提取器提取夹竹桃花挥发油,以GC-MS法进行分析鉴定,建立了豚鼠离体子宫模型。结果:分别从无酶和有酶的夹竹桃花挥发油提取物中确证了58和57个化合物,挥发油对豚鼠离体子宫平滑肌有收缩作用。结论:对夹竹桃的挥发油化学成分进行了比较分析结果表明,β-葡萄糖苷酶对夹竹桃花有较弱增香作用,也能增加豚鼠离体子宫平滑肌收缩。 相似文献