茯苓硫酸酯化多糖的制备及其核磁共振波谱分析

[目的]用不同方法制备3种茯苓多糖硫酸酯（Pachyman sulfate,PS）,并对其进行核磁共振波谱对比分析,为多糖硫酸化提供基础数据。[方法]以氯磺酸为磺化试剂硫酸化茯苓多糖制备茯苓多糖硫酸酯PS—I和PSII,以氨基磺酸为磺化试剂制备PS-Ⅲ,分析磺化反应前后和不同硫酸根取代度（Degree of sulfation,DS）的多糖碳原子化学位移的变化规律。[结果]PS—I（DS=2．80）分子所有自由羟基均发生取代反应;PS—H（DS=1．55）C-6羟基被全部酯化,C-2和C-4羟基发生部分酯化反应;PS-Ⅲ（DS=0．95）C-6和C-2羟基发生部分硫酸酯化反应。[结论]发生取代反应的碳原子化学位移移动的距离与PS的DS呈正相关,核磁共振技术能够提供多糖结构解析的关键数据。     

海带岩藻聚糖硫酸酯对四氯化碳致肝损伤小鼠的保护作用

对小鼠分别灌胃200、400、800 mg/(kg·d)的海带岩藻聚糖硫酸酯(简称FLJ,利用酶解法制备),于第7天腹腔注射四氯化碳制备小鼠急性肝损伤模型,以200 mg/(kg·d)的联苯双酯做阳性对照.测定血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)活性及肝组织中丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性,并观察肝组织形态学变化,研究FLJ对CCl_4诱导急性肝损伤小鼠的保护作用.结果表明:FLJ各剂量均能抑制肝损伤小鼠血清ALT、AST活性的升高,且中、高剂量组达到显著水平,并能显著提高肝组织中SOD活力、降低MDA含量,减轻由对肝细胞的病理损伤.FLJ对CCl_4造成的小鼠急性肝损伤具有一定的保护作用.     

鸡可食性组织中癸氧喹酯残留的HPLC检测方法

采用高效液相色谱法测定鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量。鸡可食性组织中癸氧喹酯残留经乙腈和乙酸乙酯提取后,采用C18色谱柱直接分离测定。流动相为乙腈、甲醇、水(体积比为50:25:25,加入3.4 g·L~(-1)氯化镁)溶液,紫外线检测波长为330 nm。结果表明:外标法定量测定癸氧喹酯对照品溶液为0.5~5 mg·L~(-1)时呈良好的线性相关(r0.999 7);鸡空白组织样品在0.5、1、5 mg·kg~(-1)添加水平上,癸氧喹酯在鸡可食性组织(肌肉、肝脏和肾脏)中回收率为70%~100%,日内和日间变异系数均小于10%。方法检出限和定量限分别为0.1和0.2 mg·kg~(-1)。该方法适用于鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量的测定。     

土壤中三唑酮及6种拟除虫菊酯农药的测定

利用气相色谱法同时测定土壤中三唑酮及6种拟除虫菊酯类农药残留,首先用乙腈萃取出土壤中残留的农药,并使用弗罗里矽柱净化,然后用正己烷定容,处理好的样液用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.005μg·mL~(-1)或更低,回收率范围为88.0%~106.0%,RSD为3.3%~7.2%。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

内蒙古西部地区野生葡萄酒相关酵母发酵及产酯能力分析

[目的]探究葡萄酒相关酵母的发酵能力及产酯能力,筛选具有更高产酯能力的非酿酒酵母,为采用本土野生酵母混合发酵酿制具有地区特色的葡萄酒提供参考依据.[方法]以内蒙古西部地区分离到的分属6个属7个种[葡萄汁有孢汉逊酵母(Hanseniasporauvarum)、酿酒酵母(Saccharomycescerevisiae)、浅黄隐球酵母(Cryptococcusflave-scens)、异常毕赤酵母(Pichiaanomala)、星形假丝酵母(Candidastellata)、东方伊萨酵母(Issatchenkiaorientalis)和克鲁维毕赤酵母(Pichiakluyveri)]的7株葡萄酒相关酵母菌株为材料,以霞多丽葡萄汁为培养基质,采用单酵母菌种接种方式进行发酵,通过测定不同发酵时期的酵母细胞数量及发酵液残糖量评价不同酵母菌种的发酵能力,并采用气相色谱技术测定发酵产物中的4种酯类物质浓度.[结果]酿酒酵母的发酵能力显著高于6种非酿酒酵母(P<0.05,下同),20℃发酵10 d后,酿酒酵母发酵液中的残糖量为3 g/L,酵母细胞数107~108个/mL,酒精度可达11.6%(v/v),葡萄酒pH为3.33;而6株野生非酿酒酵母菌株酿制的葡萄酒在酒精度、酵母细胞数及总失重方面均低于酿酒酵母;不同酵母菌种的产酯能力存在明显差异,克鲁维毕赤酵母产乙酸乙酯浓度为50.20μg/mL,葡萄汁有孢汉逊酵母产4种酯的浓度均显著高于酿酒酵母,异常毕赤酵母产乙酸乙酯及乙酸异戊酯浓度(162.00和0.732μg/mL)显著高于酿酒酵母(1.36和0.245μg/mL).[结论]克鲁维毕赤酵母、葡萄汁有孢汉逊酵母和异常毕赤酵母可显著提高发酵终产物中某些酯类物质的浓度,因此可采用酿酒酵母与高产酯非酿酒酵母按不同接种量和接种时间混合发酵,使酯类物质浓度显著提高,赋予酿制葡萄酒特殊的水果香气及花香,酿制具有地区特色的葡萄酒.     

5种茎叶处理除草剂对直播稻田禾本科杂草的除草活性及田间防效

[目的]评价5种常用茎叶处理除草剂对直播稻田不同叶龄稗、千金子、马唐和牛筋草等4种禾本科杂草的室内活性和田间防效,为直播稻田禾本科杂草的防控提供理论依据.[方法]在4种禾本科杂草稗、千金子、马唐和牛筋草分别处于2~3、4~5及6~7叶龄时,采用定量喷雾法测定其在5种茎叶处理除草剂(50%二氯喹啉酸可湿性粉剂、25 g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂、100 g/L双草醚悬浮剂、100 g/L氰氟草酯乳油和10%噁唑酰草胺乳油)高推荐剂量下的死亡率和鲜重抑制率,并选取2种表现较好的除草剂开展田间试验,验证其田间防效及安全性.[结果]在推荐剂量上限处理下,50%二氯喹啉酸可湿性粉剂(375 g a.i/ha)可防除各叶龄稗和2~3叶龄马唐,对其他杂草的防效较差;25 g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂(30 g a.i/ha)可防除2~3叶龄稗,100 g/L双草醚悬浮剂(45 g a.i/ha)可防除各叶龄稗,两者对其余杂草生长仅有一定抑制作用;100 g/L氰氟草酯乳油(120 g a.i/ha)除对6~7叶龄稗和马唐的防效稍低外可有效防除其余杂草,杂草的死亡率和鲜重抑制率分别为82.5%~100.0%和85.4%~100.0%;10%噁唑酰草胺乳油(120 g a.i/ha)除对6~7叶龄马唐的防效偏低外,对其余杂草的防效均较高,杂草的死亡率和鲜重抑制率分别为90.0%~100.0%和92.1%~100.0%.田间试验结果显示,100 g/L氰氟草酯乳油和10%噁唑酰草胺乳油在有效成分用量90~240 g a.i/ha内对4种禾本科杂草的总体防效均在90.0%以上,且对水稻安全,增产效果显著.[结论]50%二氯喹啉酸可湿性粉剂、100 g/L双草醚悬浮剂和25 g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂可用于防除直播稻田稗,但不适于防除千金子、马唐和牛筋草,100 g/L氰氟草酯乳油和10%噁唑酰草胺乳油可用于防除稗、千金子、马唐和牛筋草.应尽量在杂草出苗后早期(2~3叶龄)用药,以提高除草效果.     

聚丙烯酸酯类防蜡剂的合成与性能研究

油井结蜡是油井生产过程中经常遇到的问题。使用防蜡剂是解决这一问题最简单有效的方法之一。以丙烯酸和十六醇为原料,在引发剂和交联剂的作用下合成了聚丙烯酸高碳醇酯防蜡剂,采用静态防蜡法筛选出最优防蜡率的防蜡剂,对其合成条件及用量等因素进行了探究,并用红外光谱表征了结构。结果表明,利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,其结构与目标化合物一致;最佳合成条件为反应温度70℃、反应时间5h、引发剂用量0．15％、交联剂用量为2％;合成的聚丙烯酸十六醇酯防蜡剂在原油中的适宜加量为800～900mg／L。