美国环保局在制定允许残留量时必需的残留化学资料

美国环保局(EPA)负责所有在美国销售的农药登记,并要求在食用和饲料作物上使用的农药,必须制订允许残留量。允许残留量是农药在食品或饲料中法定的最大残留浓度,以mg/kg或ppm表示。它的数值应该远大于按该农药登记时推荐的剂量和方法使用于作物后测得的所有残留值。具有低于允许残留量的食品是安全的,超过允许残留量的食品,美国食品药物管理署(FDA)、农业部(USDA)或各州政府可以采取措施。EPA是制订允许残留量的,但并无执行的任务。由FDA、USDA和各州政府来执行。     

拟除虫菊酯多残留气相色谱分析方法的研究

本文报道了一个简单快速的拟除虫菊酯多残留气相色谱分析方法。样本经提取净化后,川~(63)Ni 电子捕获检测器测定,色谱柱为0.5M×3mmU 形玻璃柱,固定液3%OV-101+3%Apeizon,担体为 Gas ChromQ60～80目,对溴氰菊酯等6种拟除虫菊脂在19分钟内完全分离。经河川水、土壤、水果、蔬菜、谷物等13种样本测定回收率在80～100%之间,变异系数为0.8～8.7%,6种农药的最小检测量在1×10~(-12)～5×10~(-12)g 之间。最低检出浓度在0.001～0.006ppm。     

苏云金杆菌制剂毒素蛋白的SDS-PAGE-TLC定量分析

为了更合理地评价生物农药苏云金杆菌产品的质量,研究了苏云金杆菌制剂中毒素蛋白定量测定的方法。样品经溶解后,用SDS-PAGE对毒素蛋白(130KD)进行分离,用薄层扫描仪扫描区带面积定量。该方法RSD为3.01％～5.10％,准确度为96.61％～99.74％,蛋白含量与经生物测定得到的毒力效价之间有较好的相关性,可以作为评价我国苏云金杆菌产品质量的标准化方法。     

麦谷宁生测方法及其对玉米的安全性研究

选用种植面积较大且抗逆性较强的玉米品种农大 108为指示植物 ,研究了麦谷宁的玉米沙培试验方法。结果表明 ,浸种催芽 ,播种后先盖覆沙量的一半后加药 60mL,再盖沙至 2 cm厚 ,于 2 5℃黑暗培养 3d,可获得满意的结果。回归分析表明 ,麦谷宁浓度的对数与玉米主根长抑制率相对应的机率值成很好的线性关系 ,r2 均大于 0 .90。就大面积种植的 16个玉米品种对麦谷宁的敏感性测定结果表明 ,掖单 12对麦谷宁较敏感 ,农大 3138对麦谷宁耐药力最强 ,各品种对麦谷宁的 IC50 值均大于 7.38μ g· kg-1,感性介于烟嘧磺隆和氯磺隆之间     

水中12 种农药的固相萃取及GC-MS 测定方法研究

利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率在 6 2 .3%～ 10 5.0 % ,只有克百威的回收率较低。     

玻璃毛细管色谱柱在氨基甲酸酯农药残留分析上的应用

氨基甲酸酯农药的广泛应用,给农药残留分析提出了新课题。此类化合物稳定性差,在色谱柱上极易分解;如用衍生化法解决此问题,往往使分析过程复杂。T.A.Wehner 与J.N.Seiber 曾用分离性能强的惰性石英毛细管柱分离了呋喃丹等氨基甲酸酯农药。石英     

马杜霉素在鸡组织中残留检测方法的研究 Ⅰ酶联免疫吸附测定(ELISA)

本文用混合酸酐法和活化酯法合成４种马杜霉素结合抗原。用其中一种作免疫原,免疫家兔产生抗体;用其余三种作包被原,探讨不同包被原用于ＥＬＩＳＡ检测马杜霉素残留时,对其灵敏度（Ｉ５０）和方法回收率的影响。试验结果表明,马杜霉素结合抗原免疫家兔制备的抗体对马杜霉素具有很高的特异性、亲合性和选择性。在间接竞争ＥＬＩＳＡ中,使用Ｍ－Ｃ６－ＯＶＡ（ＡＥ）、Ｍ－ＯＶＡ（ＭＡ）和Ｍ－ＯＶＡ（ＡＥ）作包被原时,马杜霉素标准工作曲线的Ｉ５０值分别为３２３、９７５和８８０ｎｇ／ｍｌ,这证明Ｍ－Ｃ６－ＯＶＡ（ＡＥ）作包被原能大大提高ＥＬＩＳＡ检测的灵敏度。添加回收率试验测得鸡各组织样本回收率为７７７％～１０４３％,变异系数为３８％～１８０％,检测极限为３０～８０μｇ／ｋｇ。     

精异丙甲草胺在土壤中的吸附行为及 环境影响因素研究

采用平衡振荡法研究了精异丙甲草胺在粘壤土、粘土及砂壤土中的吸附和解吸附行为。结果表明,3种土壤的吸附等温线均属L型并符合Freundlich模型,吸附常数(Kf)分别为4.01、6.15及8.62,且Kf 和1/n(n为经验常数)的乘积与土壤有机质含量呈正相关性。解吸附实验结果表明,精异丙甲草胺在土壤中的解吸附与吸附并不一致,显示出明显的滞后性。温度及pH值等环境因素对吸附影响的结果显示,随温度升高精异丙甲草胺在土壤中的吸附量有所减少,中性环境下土壤吸附量较低。     

甲基对硫磷的酶联免疫吸附分析(ELISA)研究

根据甲基对硫磷的结构特征,从甲基对硫磷的甲氧基部位连接了两种间隔臂,合成了两种半抗原,并通过活性酯法和混合酸酐法分别制备了与不同的载体蛋白偶联的人工抗原。采用其中两种结合物进行动物免疫,得到了针对两种抗原的高效价抗体。在此基础上,建立了两种甲基对硫磷的酶联免疫吸附测定(ELISA)方法。结果表明,该方法检测限分别为2.0和6.1ng·mL-1。两种抗体对甲基对硫磷表现了很高的特异性,除了对硫磷以外,对结构相似的几种有机磷农药均无交叉反应。土壤和河水中的添加回收实验结果表明,采用ELISA方法得到的回收率及CV值都与GC方法基本吻合,且检测灵敏度比GC还高,符合农药残留分析的要求。     

酶联免疫吸附分析法测定土壤中的毒死蜱

采用自制多克隆抗体,考察了pH值和甲醇含量对竞争反应的影响,并对反应体系进行了优化,最终建立了土壤中毒死蜱的残留检测ELISA方法。试验表明,毒死蜱对抗体竞争性结合的I50为76.8μg/L,方法检出限为5.2μg/L。土壤样品经简单前处理后,分别采用ELISA和GC测定,用ELISA方法测得土壤中毒死蜱的添加回收率为80.33%~83.36%,CV为5.28%~9.83%,最低检出限为0.005mg/kg,与GC测定结果基本相当,符合农药残留分析的要求。