液相色谱－串联质谱技术进展及在兽药行业上的应用

介绍了目前液相色谱-串联质谱技术的基本原理、主要构成、分类情况以及在兽药行业上的应用和前景展望。     

分子印迹技术在兽药残留检测方面的研究进展

分子印迹技术由于具有特异识别性和实用性的特点，近十几年来研究较多。文章综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于兽药残留分离、作为传感器的敏感元件用于兽药残留快速检测的研究进展，并对该技术的应用前景进行了展望。     

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%.     

三聚氰胺的毒性及残留检测方法研究进展

三聚氰胺是一种重要的化工原料,主要应用于工业生产中.近两年先后出现了由三聚氰胺引起的美国宠物中毒事件和我国被污染奶粉事件.文章对三聚氰胺的理化性质、生产用途、代谢、毒性以及残留检测方法等五个方面的研究进展进行了综述.     

牛奶中吡利霉素残留消除规律试验研究

研究吡利霉素在牛奶中的残留消除规律。常规饲养条件下,对6头健康奶牛乳房注入方式给予盐酸吡利霉素乳房注入剂（5 mg/mL）,每个乳区10 mL,连续2次给药,间隔24 h。停药后分别于第6、12、24、36、48、60、72、96和120 h对每头奶牛4个乳区挤得的混合奶进行采样,用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定各时间点牛奶中吡利霉素的残留量,结果统计以盐酸吡利霉素残留消除规律曲线及平均消除规律曲线表示。结果表明：吡利霉素在牛奶中的残留消除较快,48 h时6头奶牛牛奶中吡利霉素残留量平均值为94.0μg/L,已低于最高残留限量MRL（100μg/L）,到60 h时6头奶牛每头牛奶样品中的残留量都低于MRL。试验结果说明,新药吡利霉素弃奶期的制定应跟据我国具体情况进一步研究确定,笔者初步研究认为48 h较为适宜。     

弥河流域农用地土壤重金属含量特征及其影响因素

[目的]探讨山东省弥河流域农用地土壤重金属含量及其影响因素。[方法]采用实地调查和室内分析相结合的方法,用电感偶合等离子发射光谱仪(ICP-AES)分别测定了所采集样点土壤的重金属Cr、Cu、Ni、Zn、Mn和V的含量,并用数理统计法进行了分析。[结果]弥河流域农用地土壤中的重金属Cr、Cu、Ni、Zn、Mn和V含量在空间上存在显著差异,成土母质是形成这种差异的主要原因,人类活动未对重金属含量产生明显影响。土壤未受到重金属Cr、Cu、Ni、Zn、Mn和V的污染,符合国家土壤环境质量二级标准,符合绿色食品产地规定的土壤质量环境要求,属于清洁流域。[结论]部分样点的Cr、Cu、Ni、Zn和Mn的含量已经高于该区域的背景值,存在一定的健康风险,应当引起重视。     

简述山丁子育苗技术要点

近年来,农业经济快速发展,林业的种植面积不断增加。同时林业的覆盖面积不断增大,致使病虫害发生的严重。本文中主要介绍了兰考县林木病虫害发生的原因,还有具体的防治措施。     

牛奶中利福昔明残留消除规律研究

为研究新型奶牛干乳期乳房注入剂利福昔明在牛奶中的残留消除规律,在常规饲养条件下,选择处于干乳期的12头健康奶牛分为2组(每组6头),在预产期前60天,按推荐剂量(100mg)及2倍推荐剂量(200mg)两种剂量通过乳房注入方式给药,在产犊泌乳后的12、24、36、48、60和72h共6个时间点采集奶样,用超高效液相色谱-串联质谱法检测。液相条件：色谱柱为BEH C18(50?2.1mm,1.7μm),0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱条件：ESI＋离子源,MRM方式采集。结果表明：推荐剂量组12h时6头奶牛有2头检出利福昔明,残留量分别为2.84和4.50μg/kg;24h时已全部检不出药物。2倍推荐剂量组12h时6头奶牛均检出利福昔明,残留量仅在1.56~10.2μg/kg之间,24h时有2头检出,残留量分别为1.41和1.28μg/kg,36h时全部检不出药物。两组检出的残留量均远低于欧盟规定的牛奶中最高残留限量60μg/kg。因此,实验用12头干乳期奶牛使用利福昔明乳房注入剂后在产犊泌乳时牛奶中的休药期均为零。     

某河底穿越管道环焊缝缺陷的安全评价

某长输原油管道河底穿越段通过三轴漏磁和惯性测绘内检测发现存在环焊缝缺陷并伴有弯曲应变,需要对其安全性进行评价。采用英国标准BS 7910-2005中的结构完整性评价方法,对内压和弯曲应力复合载荷作用下该环焊缝缺陷的可接受性进行了评价。同时,对评价中涉及的弯曲应力、断裂韧性、缺陷深度、残余应力、缺陷长度和内压等参数进行了敏感性分析,讨论了各参数对评价结果的影响程度。结果表明:在当前工况下,该缺陷是可以接受的,暂时无需修复。基于完整性评价和敏感性分析的结果,对该管道的生产运行和监控提出了合理的建议。该评价方法和结论可作为解决其他类似工程问题的参考。     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1~100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1~200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1~1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg。莫昔克丁在牛肌肉2~40μg/kg、牛肝脏2~200μg/kg、牛肾脏2~100μg/kg和牛脂肪2~1000μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6%~115%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求。