QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取，采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱，经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测，多反应监测模式定性，外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内，二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999)，方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg，在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时，其平均回收率为85%~112%，相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验，于水稻苗期喷施二氯喹啉酸，施药剂量为有效成分375 g/hm2，施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快，消解率可达94%；而在稻田水和土壤中消解缓慢，消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点，适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题，建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后，以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化，再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱，采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱，将MCPA与杂质分离，后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM)，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内，MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系，R2 = 0.9997，定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下，MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间，相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用，均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题，具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点，适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，优选最佳QuEChERS样品前处理方法，建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合，研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化，采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离，0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱，标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内，色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99)，检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间，定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间，相对标准偏差(RSD，n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效，可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

除草活性菌株极细链格孢菌(Alternaria tenuissima)发酵工艺研究

【目的】探索一株防治藜、冬葵等阔叶杂草的生防菌株极细链格孢(Alternaria tenuissima)HZ-1的发酵工艺.【方法】采用液固双相发酵方式,通过单因素和正交设计试验,对该菌株固态发酵基质、最适碳氮源和固-液发酵条件进行研究.【结果】HZ-1最佳产孢的固态基质为麦麸,最适碳源为麦麸(40 mg/g),最适氮源为蛋白胨(50 mg/g).正交优化试验得出该菌最适固-液发酵条件为:培养基初始含水量为300 mg/g,适宜的接种量为0.3 mL/g,初始pH值7.4,最适温度为24.3℃,发酵最适时间为216 h.【结论】研究结果可为该极细链格孢菌菌株除草活性物质的分离及工业化生产提供依据.     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

不同基质处理对淡水浇灌桐花树成苗率及幼苗生长的影响

为探索桐花树的淡水化人工培育技术以及筛选适宜的基质,以塘泥、黄心土、河沙和椰糠为试验材料,通过不同的配比组合成10种混配基质,并进行育苗试验,对桐花树的成苗率以及生长情况进行研究。结果发现,不同的混配基质对桐花树的成苗率、苗高、地径、根系生长、鲜重和干重等指标有明显的影响,其中以基质F（30%塘泥+50%黄心土+10%河沙+10%椰糠）综合得分最高,其平均苗高、地径、主根长、一级侧根数、全株生物量、成苗率分别比综合得分最低的基质高24.3%、11.1%、6.3%、6.5%、37.5%、2.0%。     

日光温室黄瓜菇渣型复合基质栽培技术规程

《日光温室黄瓜菇渣型复合基质栽培技术规程》(DB 1301/T 315—2019)对日光温室黄瓜菇渣型复合基质栽培的产地环境、设施条件、栽培前准备、种植模式、育苗、定植、栽培管理、病虫害防治、采收等进行了规范,可为石家庄市日光温室黄瓜菇渣型复合基质栽培提供生产技术指导。     

基质深度及基质袋摆放方式对春季袋培番茄产量、品质和养分吸收的影响

为探究不同栽培深度基质和基质袋摆放对春季袋培番茄产量、品质、养分吸收和基质养分利用率的影响,以‘巴宝丽’番茄为试材,设置不同基质深度(7.5、10.5和13.5cm)及基质袋不同摆放方式(地面摆放和地面下沉20cm),共6个处理,测定了番茄的生长发育、产量、品质和养分吸收等指标。结果表明:栽培基质深度对产量、果实品质均有显著影响;基质袋摆放方式对产量影响不显著,但显著影响果实可溶性蛋白、番茄红素、硝酸盐和有机酸含量;基质深度和基质袋摆放方式对果实硝酸盐含量的影响有显著的交互作用。随着栽培基质深度的增加,产量显著提高,品质明显改善;基质深度13.5cm时,番茄单株产量最高,达3.83kg/株。基质袋摆放方式和基质深度对番茄开花期、初果期及盛果期P和K的累积吸收影响显著,基质深度对番茄开花期、初果期和盛果期N的吸收也有显著影响,基质深度和基质袋摆放方式对开花期和初果期番茄植株N、P和K的累积吸收存在显著的交互作用。基质内N、P和K养分利用率均是基质深度为13.5cm的处理最高,且不同基质袋摆放方式对基质养分利用率无显著影响。综上,为实现省工省力且高产优质载培,在实际生产中推荐将春季栽培番茄的基质深度设置为13.5cm(即基质供应量为9L/株)且地面摆放。     

不同基质育秧对水稻秧苗素质的影响

研究营养土、基质、基质＋营养土3种育秧盘土以及盖种土为基质、营养土2种盖种方法对水稻机插秧苗素质的影响。结果表明：不论那种基质、那种配方作盘土,基质含量越高出苗越慢,叶龄相对较小。单株根条数、百株干重也随着基质含量增大而降低的现象。但通过基质与营养土按不同比例配比作盘土,用营养土盖种,能够培育适合水稻机插需要的健壮秧苗,同时随基质配比降低,育秧成本也随之降低。     

不同育苗基质对烤烟生长发育的影响

为进一步提高烟苗的素质、探究新型基质、找到更适宜的烟苗育苗基质,本文以3种基质为试验材料,设置6个不同育苗处理开展研究,比较各处理农艺性状差异及最大叶片的SPAD平均值,并结合烤后烟叶化学成分及协调性进行了综合分析。结果表明,蚯蚓粪基质苗期生物学性状表现最优,苔藓基质大田农艺性状表现较好;总体来看,苔藓基质、蚯蚓粪基质能够较好地满足烟株生长需要,在生产中可以作为替代常规草炭基质使用。