QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。     

超甜玉米晶甜 9 号在长江三角洲地区优质高产栽培技术

长江三角洲是长江入海之前的冲积平原，是中国第一大经济区，也是“一带一路”与长江经济带的重要交汇地带。这里经济发达，居民对健康营养的品质生活要求较高，拥有较成熟的鲜食玉米消费市场。超甜玉米是鲜食玉米中的重要类型，晶甜9号（皖玉2016042）是南京市蔬菜科学研究所联合江苏润扬种业股份有限公司培育的大果穗、优质高产超甜玉米新品种。本文介绍了长三角地区晶甜9号优质高产绿色栽培技术，旨在对该地区晶甜9号的推广应用提供技术支持。     

超高效液相色谱串联质谱非衍生化法测定土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量

为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R²)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。     

超高效液相色谱法同时检测茶叶中的没食子酸、咖啡碱和儿茶素

通过优化前处理提取条件和超高效液相色谱分离方法,建立了茶叶中没食子酸、咖啡碱和8种儿茶素定性和定量方法。结果表明,选用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,色谱条件为柱温30℃,流速0.2 mL/min,流动相选择0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液,检测波长278 nm,10种组分在0.05～10.00 mg/L具有良好的线性关系,绿茶样品中各组分含量的相对偏差RSD在1.77%～5.89%,表明该方法简洁快速,且精密度好。     

Establishment of Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Determination Method of Amantadine in Chicken and Preparation of Positive Samples

An ultra performance liquid chromatography (UPLC)-tandem mass spectrometry analysis method was established in this experiment for determination of amantadine in chicken.1% trichloroacetic acid with methanol as extraction liquid, the ultrasonic assisted solvent extraction was used to extract amantadine in chicken, extract liquid was purified and enriched in MCX solid-phase extraction column.Using C18 chromatographic column as separation column, in the positive ion mode, we detected the samples by electrospray ionization tandem mass spectrometry.Mass spectrometry and chromatographic conditions, the type of extract liquid, ultrasonic extraction time, the types of solid-phase extraction column and eluent were optimized.Under optimal conditions, a good linearity (r=0.9998) in the ranges of 0.1 to 20.0 ng/mL was obtained, the recoveries were 89.7% to 101.4% in the additive levels of 5.0, 10.0 and 20.0 μg/kg, the limit of detection (LOD) of amantadine was 0.07 μg/kg, the limit of quantiation (LOQ) of amantadine was 0.23 μg/kg, and the relative standard deviations (RSD) were below 7.0%.This novel approach had high sensitivity and accuracy, and was successfully applied to rapid and high sensitive detection of amantadine residues in chicken.The positive samples of amantadine in chicken were successfully prepared with concentrations of 11.16 and 7.18 mg/kg, which could be used for the research of ELISA kits of amantadine.     

赛默飞在京发布全新一代UHPLC系统

2015年3月30日,赛默飞世尔科技在北京隆重发布了全新—代超高效液相色谱乐统。Vanquish的核心是全新的Thermo Scientific Accucore Vanquish UHPLC色谱柱,由1.5μm表面多孔硅颗粒构成,采用了增强的核壳技术,具有超短的色谱扩散路径和高效的分离能力。Vanquish系统耐压1500bar(22,000     

B超活体预测猪肉肌内脂肪含量研究进展

B型实时超声仪系统检测是一种安全、无伤害、可重复应用的方法,已有较多学者把该系统引用到生猪活体肌内脂肪含量预测的研究领域。通过B型超声仪系统采集的数字图像,即为B超图像。利用专门图像处理技术提取B超图像的特征参数,结合生猪个体的特征参数,基于统计分析思想构建预测模型,分析活体肌内脂肪预测值和实际含量的相关性,验证已构建模型的准确性。本文综述B超图像特征参数提取、预测模型构建、重复性等方面的研究进展,为研究人员探索建立更为有效的预测方法提供参考。     

创新服务方式 推进“农超对接”

传统的"农超合作"模式,农产品进超市门槛高、成本大、优质不优价、供需难一致等问题较为突出。近年来,江苏省在"农超对接"的生产、销售、流通等方面积极探索新型合作服务方式,有效突破了农超合作诸多瓶颈,促进了农民增收。记者在江苏省高邮乐购超市采访时,看到"连标"葡萄专卖柜尤为热闹。"夏黑"、"金手指"等葡萄品种一字排开,价格比普通葡萄高一倍还供不应求。据界首镇连标葡萄专业合作社理事长曹连标介绍,"连标"     

犬子宫蓄脓的影像学诊断

犬子宫蓄脓是母犬生殖系统疾病,影像学检查可确诊本病。常用的影像学检查方法有,X射线摄片检查和超声检查。本文就这两种检查方法在诊断子宫蓄脓时的应用作一综述,以期为小动物临床治疗提供参考。     

胆囊颈部小结石25例B超诊断分析

目的:探析胆囊颈部小结石B超诊断价值。方法:收集医院在2011年1月至2014年12月接诊的胆囊颈部小结石患者25例临床资料,回顾分析患者超声诊断情况。结果:25例患者中,首次扫查确诊15例,确诊率60%;经2~3次检查确诊6例,确诊率24%;在6次检查后确诊1例,确诊率4%,超声诊断准确率为82%,漏诊率为18%,均通过手术证实。12例患者胆囊体积增大显著,伴有积液,13例患者胆囊壁显著增厚毛糙。7例患者在首次检查中发现强回声团,10例患者在后面检查中发现,5例患者给予有效处理后复查。结论:胆囊颈部小结石B超诊断具备良好的应用价值。