绒螯蟹中3种氟喹诺酮类药物残留检测的前处理方法研究

研究了液相色谱法测定中华绒螯蟹组织中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留的前处理方法。结果表明:以提取前用无水硫酸钠作脱水剂、酸化乙腈作提取剂振荡提取、正已烷去脂、旋转蒸发并离心的前处理方法,灵敏、快速、准确、经济、实用性强。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限分别为5.0μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg;在加入标准品水平分别为5.0~15.0μg/kg、1.0~5.0μg/kg和5.0~15.0μg/kg时,回收率分别为68.67%~82.89%、66.67%~74.83%和72.67%~81.33%,相对标准偏差分别为1.22%~7.32%、5.19%~8.18%和2.52%~5.73%。该前处理方法适合检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留。     

改进HPLC法检测鱼肉组织和配合饲料中的喹乙醇(英文)

对传统的喹乙醇检测方法(高效液相色谱法)进行了改进,简化了提取步骤,改变了流动相体系,并对喹乙醇在鲫鱼、鲤鱼和草鱼肌肉组织中的残留和配合饲料中喹乙醇的含量进行了检测。结果表明:该检测方法的最低检测限为0.100mg/kg,平均回收率为77.6％～90.1％,相对标准偏差为0.495％～4.920％。该检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠,适合检测水产品及其相关产品中的喹乙醇的含量。     

RP-HPLC法测定中华绒螯蟹主要组织中的恩诺沙星及其代谢产物

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定中华绒螯蟹肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢组织内的恩诺沙星、环丙沙星含量。结果表明,恩诺沙星和环丙沙星在四种组织中的平均回收率分别为70.5%±12.61%,70.25%±14.73%;日内精密度分别为3.27%±0.84%,2.14%±0.68%;日间精密度分别为5.38%±2.46%,3.48%±1.16%。恩诺沙星、环丙沙星的最低检测限分别为0.02μg/g和0.004μg/g。以10 mg/kg蟹体重剂量单次肌肉注射给药后,恩诺沙星在中华绒螯蟹肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢内的Tmax,Cmax分别为:1 h,4.323±0.56μg/g;1 h,6.042±0.72μg/g;3 h,2.381±0.43μg/g;3 h,2.101±0.29μg/g,各组织的药物消除半衰期(t1/2β)分别为:45.186 h,73.93 h,45.577 h,38.081 h。各组织中均能检测到环丙沙星,但含量均处较低水平,且代谢和消除起伏波动较大。本方法快速、灵敏、准确,适合于中华绒螯蟹组织中恩诺沙星、环丙沙星含量分析。     

盐度对吡喹酮预混剂在草鱼体内吸收及其残留消除规律的影响

运用高效液相色谱法(HPLC),在以每千克鱼体质量单次口灌500mg剂量条件下,对比吡喹酮预混剂中有效成分吡喹酮在淡水及半咸水草鱼体内的药动学差异。结果显示,在不同的试验组间,血浆、肌肉、肝脏和肾脏在各个时间点的药物浓度存在极显著性差异(P0.01);淡水试验组的血浆、肌肉、肝脏和肾脏的药物峰质量浓度(Cmax)分别为1.13、1.43、5.55和3.72μg/mL,达峰时间均为1h;半咸水试验组的血浆、肌肉、肝脏和肾脏的药物峰质量浓度(Cmax)则分别为0.98、1.10、3.99和3.20μg/mL,达峰时间均为1h,表明淡水条件下草鱼体内的吡喹酮质量浓度高于在半咸水条件,而对吸收没有造成显著影响;淡水试验组的血浆、肌肉、肝脏和肾脏的消除半衰期分别为14.82、5.99、17.51和5.36h,半咸水试验组的血浆、肌肉、肝脏和肾脏的消除半衰期分别为10.77、5.57、3.49和3.37h,明显比淡水试验组的消除半衰期短,说明在水体中,渗透压可能会影响吡喹酮在草鱼体内的吸收和消除,建议在实际生产中吡喹酮预混剂的用药方案要根据养殖水体情况做适当调整。     

恩诺沙星微胶囊的制备及其缓释性能的研究

分别以羧甲基纤维素和淀粉为壁材，利用冷冻干燥法在不同的工艺条件下制备得到恩诺沙星微胶囊制剂。缓释试验表明：以羧甲基纤维索和淀粉为壁材的恩诺沙星微胶囊均表现出明显的缓释作用，且羧甲基纤维素的缓释性能优于淀粉，冷冻温度的降低能促进微胶囊缓释性能。其中，恩诺沙星原料药在4．5min时的溶出率达到99．4％。-40℃和-50℃条件下制备的以羧甲基纤维素为壁材的恩诺沙星微胶囊在14h的溶出率分别为99．2％和99．7％；-40℃和-50℃条件下制备的以淀粉为壁材的恩诺沙星微胶囊在12h的溶出率为99．4％和99．6％。     

中华绒螯蟹血淋巴中左氧氟沙星对嗜水气单胞菌的半体内药效学研究

[目的]研究中华绒螯蟹血淋巴中左氧氟沙星的抗嗜水气单胞菌(Aeromonas hydrophila)活性,为防治水产动物细菌性败血症提供参考.[方法]按15.00 mg/kg的剂量对中华绒螯蟹进行肌肉注射左氧氟沙星,分别于药前和给药后(0.083～160h)的13个时间点采集血淋巴,每个时间点取4只蟹,然后进行体外与体内抗菌药效试验,运用3P97和Kinetica 4.4件对半体内数据进行处理后,通过药动学—药效学(PK-PD)同步模型确定给药方案.[结果]左氧氟沙星在普通营养肉汤和未给药血淋巴中对嗜水气单胞菌HN08的MIC均为1.oo μg/mL.对中华绒螯蟹进行肌肉注射给药后,C为86.86 μg/mL,吸收半衰期t1/2(α)为2.39h,消除半衰期t1(β)为48.94h,滞后时间TL为0h,即左氧氟沙星在中华绒螯蟹血淋巴中符合开放型二室模型.在半效应室内,EC5o为10.61 h,AUC0～24/MIC血淋巴为25.37h,Cmax/MIC血淋巴为35.92h.通过PK-PD同步模型分析,得出临床使用左氧氟沙星防治中华绒螯蟹细菌性败血症的给药剂量为5.41～21.08mg/kg.[结论]左氧氟沙星在较长时间内对嗜水气单胞菌HN08产生较强抑制作用,且呈浓度依赖性杀菌特点,在中华绒螯蟹体内的药代动力学符合二室模型.针对中华绒螯蟹细菌性败血症的最佳给药方案:以5.41 mg/kg的剂量,每天肌肉注射给药1次可达到预防目的;以21.08 mg/kg的剂量,每天肌肉注射给药1次可达到治疗目的.     

我国水产用微生态制剂研究的最新进展

2006年11月16～19日，“全国水产用微生态制剂技术研讨会”暨“行业自律启动会”在上海水产大学召开。大会以“微生物、水环境与水产养殖动物疾病的控制”为主题，共收到学术论文（摘要）近90篇，论文内容涉及微生态制剂的生物学背景、作用机理、检测方法、分类鉴定、应用效果和产品研发等方面。     

磺胺甲基异(噁)唑在中华绒螯蟹体内的代谢和消除规律

在水温25℃,以100 mg/kg蟹体重的磺胺甲基异唑(SMZ)对中华绒螯蟹单次口灌给药,采用RP-HPLC方法研究了SMZ在中华绒螯蟹体内的代谢和消除规律。给药后0.5~3 h,SMZ在血淋巴和肝胰腺中的浓度迅速上升,至第3小时达到峰值(15.466±1.499)μg/mL和(13.491±1.315)μg/g;而肌肉和性腺(卵巢和精巢)中SMZ却上升较慢,第3小时仅为(5.955±0.354)μg/g、(6.950±0.240)μg/g、(7.015±0.356)μg/g,第6小时才达到峰值(6.232±0.325)μg/g、(7.551±0.255)μg/g、(8.055±0.274)μg/g,峰值仅为血淋巴和肝胰腺的1/2左右。SMZ在中华绒螯蟹性腺和肝胰腺中消除速度均较慢,但肌肉比肝胰腺稍快。给药后第10天,肌肉和卵巢中SMZ降至为(0.051±0.014)μg/g和(0.099±0.003)μg/g,而肝脏和精巢中SMZ尚在0.1μg/g以上,为(0.483±0.042)μg/g和(0.123±0.006)μg/g。给药后第20天,仅肝胰腺中可检测到SMZ,为0.090μg/g左右。肌肉、肝胰腺和性腺(卵巢和精巢)SMZ浓度-时间消除曲线方程分别为C0=18.537e-0.224t+4.775e-0.018t、C0=9.823e-0.021t+1.898e-0.006t、C0=4.405e-0.039t+3.894e-0.017t、C0=5.707e-0.033t+2.478e-0.013t,各组织中T1/2β分别为1.6 d、4.74 d、1.7 d和2.2 d。若要使SMZ在中华绒螯蟹肌肉、肝胰腺和性腺中的浓度降至0.1μg/g以下,则休药期分别需13.473 d、24.61 d、10.33 d和14.52 d。试验表明,SMZ在中华绒螯蟹组织中消除较缓慢,尤其在肝胰腺中,因此肝胰腺可以作为SMZ残留监测的首选组织。     

昌邑海参养殖的气象条件分析

[目的]研究气象条件特别是灾害性天气对海参养殖的影响.[方法]采用昌邑1981～2010年气象资料,对影响海参养殖的温度、降水条件进行了统计分析.[结果]昌邑全年大部分时间适宜海参的养殖,尤其是海参的2个生长旺季;但6～8月雨热同季,是海参养殖的高危期,要提高警惕.[结论]提出了高温预警和降水预警2个气象服务指标.     

氯霉素人工抗原的合成与鉴定

采用重氮化法和碳二亚胺(EDC)法合成了氯霉素人工抗原.经紫外光谱法、电泳鉴定表明偶联成功;采用三硝基苯磺酸法测得载体蛋白ε-NH3+残基利用率分别为31.02%、22.27%,偶联物的结合比为18.9、13.6;制备的抗原分别免疫小白鼠获得多克隆抗体,血清效价可达10-6以上.经比较,碳二亚胺法更适于氯霉素人工抗原的制备.