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51.
52.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献
53.
【目的】考察口服灭蝇蛆药除虫脲(diflubenzuron,DFB)预混剂灌服给药后,在猪体内的药代动力学特征,建立猪血浆中除虫脲浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。【方法】以除虫脲-13C6(DFB-13C6)为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液减压浓缩至干,甲醇-水(1∶1)复溶后进行分析。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸水(含5 mmol/L甲酸铵),进行梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为35 ℃;进样量为10 μL。电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式检测,DFB及内标的定量离子对分别为m/z 311.1→158.1和m/z 317.1→158.1。对色谱和质谱条件优化后,考察该方法的专属性、定量下限、基质效应、线性范围、准确度、精密度和样品稳定性等。【结果】所建立的方法灵敏度高,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL;基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在1~1 000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R2≥0.998);在定量下限1 ng/mL及低(2 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高浓度(800 ng/mL)的添加水平下,平均准确度在97.78%~115.06%之间,批内、批间变异系数均<10%,符合方法学要求。在考察的条件下,标准溶液、空白血浆加标样品及处理后的样品,稳定性良好;但应避免样品的反复冻融。【结论】建立的LC-MS/MS检测方法简便、专属性强、灵敏度高、准确可靠,可用于猪血浆中除虫脲浓度的检测,进而应用于除虫脲预混剂在猪体内的药代动力学研究。 相似文献