高压均质对维生素E微乳体系的影响

采用滴定法绘制三元相图,并采用食品等级表面活性剂研制维生素E微乳,在微乳区内选取最优配比来制备微乳,评价不同的均质压力对维生素E微乳体系包封率的影响。测定微乳体系的黏度和pH,采用紫外-渗析法测定不同微乳样品的包封率。结果表明,所制备的微乳体系在一定的pH范围内稳定性良好,新制备的微乳体系平均包封率可达97.5%,放置1个月后包封率变化较小。均质压力对微乳体系的黏度和包封率均具有一定影响,采用高压均质的方法可以制备包封率高、稳定性好的维生素E微乳体系。     

含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂的研制

研制了含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂,并以常规阿维菌素微乳剂或乳油为对照,从制剂质量技术指标、理化性能及生物学效应等方面进行了评价。所配制的含有机硅助剂(Silwet 408)的1.8%阿维菌素微乳剂(含质量分数为6%的环己酮、4%的二甲基亚砜、7%的0203B和5%的Silwet 408,余量为自来水)不仅达到一般微乳剂的质量要求,阿维菌素热贮分解率为1.12%,有机硅助剂的热贮分解率也低于1%,而且通过溶剂优化,节约了70%的有机溶剂用量和7%的表面活性剂用量,还比常规微乳剂和乳油的表面张力降低10 mN/m左右、减小液滴接触角10°以上、增大液滴的扩展面积5 mm2以上,药液的润湿时间从乳油和常规微乳剂难于润湿降低到1 min以内。每公顷7.2 g (有效成分含量)含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂对菜青虫的田间防效为96.8%,显著高于相同剂量的乳油制剂(防效94.5%);特别是低容量喷雾增效更为显著,每公顷3.6 g的微乳剂防效为88.4%,明显高于同剂量的大容量喷雾(防效82.7%)。试验结果表明,含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂比常规微乳剂或乳油性能更为优越,防效更显著,特别适合于低容量喷雾。     

8％氟硅唑微乳剂对黄瓜白粉病的田间药效试验

8％氟硅唑微乳剂对黄瓜白粉病田间药效试验结果表明：8％氟硅唑微乳剂对黄瓜白粉病有较好的防治效果,在黄瓜白粉病始发期使用效果较好,适宜用量以有效成份69～90 g/hm2为宜,该药对黄瓜安全,无药害产生,对植株生长无不利影响.     

农药微乳剂配方设计方法研究

以物质体系的拟三元相图为切入点,结合正交实验方法,对如何通过科学、严谨、高效的配方设计方法而得到微乳剂的最佳形成条件进行了研究和讨论。数据显示在二甲苯原药高效氯氟氰菊酯40％,农乳600#与农乳500#以3：1混配时,高效氯氟氰菊酯所形成的微乳液无限稀释区域的面积最大。实验结果表明我们的方法是科学的、行之有效的,试验过程更为直观,对农药微乳剂配方筛选具有一定的指导作用。     

复方苦部微乳剂指纹图谱的建立及其活性成分含量测定

建立了高效液相色谱(HPLC)测定复方苦部微乳剂指纹图谱和微乳剂中苦参碱及氧化苦参碱含量的方法。样品经85℃水浴去除溶剂后,用0.5%的硫酸溶液溶解、静置后过滤;滤液用浓氨水调节p H至10~11,用氯仿萃取;有机相脱溶,残渣用乙醇溶解。采用Reprosil-par120-NH2色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(无水乙醇)∶V(3%磷酸溶液)=87∶7∶6,检测波长220 nm,柱温30℃,对微乳剂样品进行分离;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)软件对10个不同批次的复方微乳剂图谱进行相似度评价和数据处理,以中位数法生成复方微乳剂对照指纹图谱;采用标准品对照法对其峰归属进行分析,结合外标法测定微乳剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果表明:10个批次微乳剂样品图谱的相似度均大于0.90,从中分离得到7个共有指纹峰,指认其中两个色谱峰分别为苦参碱和氧化苦参碱。苦参碱在3.63~58.0μg/m L(r=0.999 1)、氧化苦参碱在4.50~72.0μg/m L(r=0.999 0)范围内呈良好的线性关系,在10、20和50 mg/L 3个添加水平下,两者的添加回收率分别为98%~99%(RSD为0.77%~2.6%,n=9)和96%~99%(RSD为1.0%~2.0%,n=9),微乳剂中两者的检出限(LOD)分别为0.201和0.225 mg/L,定量限(LOQ)分别为0.671和0.750 mg/L;10个批次微乳剂样品中苦参碱、氧化苦参碱的平均含量分别为57.07和43.55 mg/L。所建立的HPLC指纹图谱特征性强、信息量大,对复方苦部微乳剂有较好的专属性;建立的HPLC检测方法操作简便、准确度高、重现性好;两者联用能全面有效地控制复方苦部微乳剂质量。     

1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的研制

根据微乳剂形成的机理,选用不同的表面活性剂和助表面活性剂,制备出1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)微乳剂.其配方为1%甲维盐原药+10%二甲基甲酰胺(溶剂)+5%环己酮;表面活性剂OP-10、601#、500#以3∶1∶1的比例进行复配,用量15%;助表面活性剂为正戊醇2%,水补足100%.试样各项质量技术指标均合格.对小菜蛾幼虫室内毒力测定的结果表明,LC50毒力略高于1%甲维盐EC.     

2.2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂防治水稻二化螟药效试验

【目的】明确甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（简称甲维盐）对水稻二化螟的防治效果和持效期,为水稻二化螟防治提供科学依据。【方法】设2.2%甲维盐ME10、20、30ga.i./ha,5%氟虫腈SC30ga.i./ha,20%三唑磷EC400ga.i./ha3种药剂5个处理,以清水处理为对照,在水稻二化螟卵孵高峰期进行喷药处理。于空白对照区水稻受害症状明显或为害定型后调查水稻枯心率（白穗率）、防治效果及保苗效果等;试验期间观察2.2%甲维盐ME对水稻及有益生物有无药害。【结果】2.2%甲维盐ME防治1代二化螟,药后36d保苗效果达90.0%～100.0%,杀虫效果达92.0%～100.0%;防治2代二化螟,药后30d白穗率控制在0.3%～1.2%,受虫害株率控制在0.2%～1.8%,防效可达85.0%～98.7%。试验期间未发现2.2%甲维盐ME对水稻、有益昆虫、水生生物等产生明显不良影响。【结论】2.2%甲维盐ME对水稻二化螟的防效高、持效期长,在水稻二化螟卵孵高峰期,推荐以2.2%甲维盐ME15～30ga.i./ha进行喷雾防治,能有效控制二化螟危害,且环境安全性好。     

人参皂苷-Rg3微乳剂的制备及其质量评价

研究人参皂苷-Rg3微乳剂的制备方法及其质量评价.选用聚山梨醇酯(80)及大豆卵磷脂作为表面活性剂,乙醇、异丙醇和丙二醇作为助表面活性剂,大豆色拉油、十四酸异丙酯作为油相,在制备伪三元相图的基础上,考察微乳中各组分及其用量比例对人参皂苷-Rg3增溶量的影响,筛选较为适宜的伪三元相图单相微乳区并按其配方制备人参皂苷-Rg3微乳剂.采用RP-HPLC、透射电镜等检测技术对其微乳剂的主要质量指标进行测定.伪三元相图研究结果表明,在卵磷脂-异丙醇-十四酸异丙酯-水微乳体系中,当Km=3/1时,形成的微乳区面积最小;Km=2/1时,形成的微乳区面积最大;其它比例形成的微乳区面积无明显差异.在聚山梨醇酯(80)-异丙醇-十四酸异丙酯-水微乳体系中,所选的4个不同Km值形成的微乳区面积无明显差异.表面活性剂和助表面活性剂的种类及其用量比例对人参皂苷-Rg3增溶量均有一定程度的影响,按所筛选配方制备的人参皂苷-Rg3微乳剂的主要质量指标达到要求.     

16%杀虫单·甲氰菊酯微乳剂的研制

以杀虫单和甲氰菊酯为有效成分,以起始外观、冷藏外观、热贮外观、稀释稳定性和流动性为标准,通过对不同表面活性剂、助剂、助溶剂、水的配方筛选实验,得到16%杀虫单-甲氰菊酯微乳剂的最佳制剂配方。优化配方为:杀虫单15%,甲氰菊酯1%,助溶剂15%,乳化剂4%～5%。试验结果表明,该复配微乳剂具有贮藏稳定性好、高效安全等特点。