葡萄和土壤中霜脲氰的残留分析方法

为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05～1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%～104.22%,变异系数为5.34%～6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%～98.84%,变异系数为3.30%～7.69%.     

杀虫单在水稻和稻田土壤、水中的残留分析方法研究

本文通过对水稻和土壤样品用HCl水溶液提取,NaOH溶液调节pH,经石油醚萃取,正己烷定容,气相色谱（GC—ECD）测定水稻和土壤中杀虫单残留,杀虫单的最小检测量为1．0×10^-11g,在稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米中的最低检出浓度为2．5×10^-3mg／kg．在稻田水中的最低检出浓度为5．0×10^-4mg／kg。当添加浓度0．05～5．0mg／kg时,杀虫单在水稻植株、稻田水、糙米、谷壳和稻田土壤中的添加回收率分别为90．2％～99．3％、94．2％～98．7％、92．6％-99．1％、92．7％-99．1％、90．8％～101．2％;变异系数分别为2．2％～11．4％、1．5％-2．2％、43％～6．5％、1．3％～4．9％、2．1％～10．7％。     

气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3-羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V(丙酮)∶V(石油醚)=1∶4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶9]混合溶液提取;烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后,用弗罗里硅土柱净化。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单,其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求,适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。     

氰戊菊酯在植烟土壤中的降解

为了评价氰戊菊酯在烟田使用后的生态环境行为与效应,采用室内模拟方法,借助气相色谱分析技术研究了氰戊菊酯在6种植烟土壤(分别来自湖南湘西、云南保山、广东南雄、河南三门峡、福建光泽、山东泰安)中的降解半衰期(T1/2)与土壤理化性状的关系.结果表明:氰戊菊酯在河南三门峡的植烟土壤中降解最快,T1/2为8.27 d,而在福建光泽的植烟土壤中降解最慢,T1/2为12.62 d;随着植烟土壤中有机质含量的增加,氰戊菊酯的降解半衰期延长;在pH值为6.35～6.60的植烟土壤中,氰戊菊酯降解半衰期较短,在此范围外,随着pH值的升高或降低半衰期均有延长趋势;氰戊菊酯降解半衰期与植烟土壤粘粒含量的关系较为复杂,粘粒含量低于180 g/kg时以物理吸附为主,大于180 g/kg时以化学吸附为主.     

高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

拌种灵在辣椒和土壤中的残留和消解动态研究

为明确拌种灵施用于辣椒后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,指导它的科学合理施用,通过添加回收率,建立了拌种灵的残留分析方法,借助高效液相色谱检测技术,检测了田间试验中拌种灵在辣椒及其土壤中的残留动态和最终残留情况。拌种灵在辣椒及其土壤中较易消解,其半衰期分别为3.84、5.76d,按推荐使用剂量和使用方法按最后1次施药后5d采收辣椒,辣椒和土壤中的最终残留浓度均〈0.5mg/kg。     

用气相色谱法测定面粉和大米中14种农药残留量

为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测．不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76．17％～116．46％,变异系数为0．16％～16．24％,最小检测量为0．0015～0．0250ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求．     

青枯灵20%WP在水稻上残留行为的研究

借助高效液相色谱梯度淋洗分析技术,研究了青枯灵在水稻中的降解与残留行为。结果表明,青枯灵在水稻植株、土壤和稻田水中的降解符合一级化学反应动力学方程Ct=C0e-kt。青枯灵在水稻植株中的降解半衰期为2.3￣2.6d,在土壤中的降解半衰期为4.4￣4.5d,在稻田水中为0.9￣1.0d。青枯灵20%WP按推荐剂量和高剂量施于水稻田后,在水稻中的残留情况表现为明显的接触性残留,其残留分布情况为:稻壳>稻草>糙米>稻田土壤。建议将青枯灵在水稻糙米中的MRL值暂定为0.3mg·kg-1。建议在水稻生长期,用青枯灵20%WP按推荐剂量喷雾防治病害,最多施药3次,且最后1次施药距收获20d以上,这样收获的水稻食用是安全的。     

丙硫克百威及其主要代谢物在棉田中的残留降解研究

将20% 丙硫克百威乳油施于棉田, 采用气相色谱分析技术研究了丙硫克百威及其主要代谢产物在棉田中的残留降解情况。结果表明: 1) 丙硫克百威在棉田土壤和棉叶中可很快降解转化为克百威, 克百威在棉叶中的最大残留值出现在施药后当天, 在棉田土壤中出现在施药后3d, 说明丙硫克百威在棉叶中的降解速率快于在棉田土壤中; 2) 克百威可进一步转化为3-羟基克百威, 后者在棉叶和棉田土壤中的残留量表现为先升后降, 到第10 天才达最大值,明显滞后于克百威最大值出现的时间; 3) 丙硫克百威和克百威在棉叶和棉田土壤中的降解过程符合Ct= C0·e-kt方程, 它们在棉叶中的降解半衰期为3.6～4.4d, 在棉田土壤中则为10.4～11.9d; 4) 当丙硫克百威的用量按有效成份计为200～400g/hm2, 每季棉花施药3～4 次(每次间隔7d) , 最后一次施药距采收时间分别为20、30d时, 丙硫克百威(含克百威和3-羟基克百威) 在棉籽和棉田耕层土壤中的残留量均小于0. 5 mg/kg。     

气相色谱-氮磷检测法在检测稻瘟酰胺残留中的应用

采用气相色谱-氮磷检测法研究了稻瘟酰胺在水稻中残留分析方法研究。结果表明：样品有效成分采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后用氮磷检测器进行检测,方法回收率在83.21%～118.67%之间,变异系数在1.37%～16.77%之间。