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高效液相色谱仪检测鸡组织器官喹烯酮残留方法的建立 总被引:6,自引:0,他引:6
建立用高效液相色谱法测定鸡组织中喹烯酮浓度的方法,用于监测鸡组织器官中喹烯酮的残留。方法:采用Prodigy 5μPhenyl-3色谱分析柱,Waters TM486可变波长紫外检测器,甲醇-水(70:30)为流动相。组织样品用乙酸乙酯、乙腈、正已烷、氯仿等试剂提取处理纯化后进样,在312 nm波长处检测,流速为1.0 mL/min。标准曲线的线性范围:脂肪、肾脏和肌肉均为0.005-0.080μ/g;肝脏为0.005-0.500μ/g。方法平均回收率:肌肉为(99.23±2.75)%;脂肪为(105.15±8.65)%;肝脏为(93.55±11.16)%;肾脏为(104.10±9.80)%。精密度考察喹烯酮的日内各组织各浓度的RSD(相对标准差)均小于5.1%,日间测得各组织各浓度的RSD均小于8.5%。本方法灵敏度高,重复性好。 相似文献
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试验旨在建立一种高效液相色谱检测方法,同时测定乙酰氨基阿维菌素(EPR)缓释注射剂的主成分与有关物质,采用外标法计算主成分的含量,采用自身对照法计算有关物质的含量。色谱柱为Phenomenex Luna 5 μ-C8-100A 250 mm×4.60 mm,5 μm;色谱条件为:流动相为乙腈-0.1%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL。结果表明,EPR缓释注射剂主成分与杂质分离度良好,B1a与B1b之间分离度>3;在EPR浓度为1.5625~1 000 μg/mL的范围内线性关系良好;EPR的检测限与定量限分别为0.01和0.34 μg/mL,3种精密度的相对标准偏差(RSD)均<2%,稳定性的RSD为0.28%,加样回收率为102.54%,且RSD为3.14%(n=9)。耐用性试验表明,EPR缓释注射剂主成分的分离度均>1.5,理论塔板数>4 500,表明该检测条件的耐用性良好。3批样品中,EPR缓释注射剂含量的平均值为102.60%,B1b占B1a与B1b之和的1.68%,总杂质的平均含量为2.57%。建立的EPR缓释注射剂中主成分含量与有关物质的测定方法具有简便、专属性强、灵敏度高、结果准确等特点,可用于EPR缓释注射剂的质量控制。 相似文献
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本研究以多拉菌素为内标,建立了犬血浆中塞拉菌素的高效液相色谱-荧光检测方法.用乙腈作为血浆蛋白沉淀剂,用SampliQ C18型SPE固相萃取柱进行净化,用1-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化处理.色谱条件为ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇∶乙腈∶1%1-庚烷磺酸∶0.4%乙酸=40.0∶57.6∶0.9 ∶ 1.5(v/v/v/v),流速1mL·min-,进样量20μL,激发波长355 nm,发射波长465 nm,柱温30℃.方法的检测限为0.25 ng·mL-1,线性范围0.5~50.0 ng·mL-,变异系数为1.47 %~3.31%,方法的样品平均回收率为94.0%.结果表明,所建方法准确、灵敏度高和重复性好,可用于犬体内塞拉菌素血药含量的测定. 相似文献
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作为一种新型非甾体抗炎药,阿司匹林丁香酚酯已被证实具有抗炎、镇痛、抗血管内皮氧化、抗血栓、抗动脉粥样硬化、解热等药理活性。相比前药不仅具有低毒、作用时间长、安全范围广等特性,而且克服了前药的不良药物性质。本文将就AEE目前已经研究的毒理学、药物代谢、药代动力学,及其抗动脉粥样硬化、抗血栓、抗血管内皮细胞氧化等药理学研究进展进行综述。 相似文献
38.
为评价复方阿莫西林乳房注入剂对泌乳期奶牛临床型乳房炎的治疗效果,在甘肃某两个牛场选择70头自然发生的临床型乳房炎奶牛进行临床试验。将患病奶牛随机分为试验组(n=36头)和对照组(n=34头)。试验用药和对照用药分别为郑州百瑞动物药业有限公司和齐鲁动物保健品有限公司提供的复方阿莫西林乳房注入剂。每个感染乳区注入3 g药物,每12 h注射1次,连续用药3 d。在用药前、停药后7 d及14 d采集各组奶牛的奶样进行细菌学检测及乳汁体细胞计数。通过临床观察、细菌清除率及体细胞计数变化对临床疗效进行评价。停药后14 d,试验组和对照组的临床治愈率分别为58.3%和61.8%,细菌总清除率分别为94.12%和93.55%。两组奶样中的SCC在治疗后均显著下降(P<0.01)。两组临床疗效无统计学差异(P>0.05),表明试验用药对奶牛临床型乳房炎具有良好的治疗效果。 相似文献
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依据《中华人民共和国兽药典》与《兽药研究技术指导原则汇编》等相关指导要求,对乙酰氨基阿维菌素(EPR)注射用缓释剂进行外观、黏度、pH、水分、密度、内毒素、含量及有关物质检测,建立EPR注射用缓释剂的质量标准并比较与参比制剂的药学等效性。含量与有关物质检测方法为使用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相:甲酸:水:乙腈(0.04 mL:40 mL:60 mL);流速:0.4 mL/min;检测波长:245 nm;柱温:35 ℃;进样量:2 μL。在37 ℃,转速为50 r/min,0.5% SDS的PBS缓冲液条件下,比较自研与原研EPR注射用缓释剂的药学等效性。EPR注射用缓释剂外观澄清透明,平均相对黏度为46.45 mPa·s,平均pH为6.88,制剂中不含水分,密度为1.13 g/cm3,内毒素满足<0.1 EU/mL限度,含量>5%的标示值,有关物质的量<5%,检测结果均符合注射剂制剂要求;在同一条件下释放31 d后,自研与原研EPR注射用缓释剂累积释放量均超过80%,且自研与原研的相似因子(f2)值>50。自研EPR注射用缓释剂的检测结果均符合注射剂标准,自研与原研EPR注射用缓释剂具有药学等效。 相似文献
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