基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的气相色谱法。采用石油醚和丙酮（1：1,V／V）混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10300kPa,静态提取样品10min。该方法对样品提取净化一次完成,简单、快捷、经济。加标0．01g／L的平均回收率为89％～103％,RSD为5．07％～7．86％,检测限0．05～0．10ng／g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定,97．8％土样检出滴滴涕,残留量为0．08～34．58ng／g;6．25％土样检出六六六,残留量为0．14～25．81ng／g。     

几种植物精油对小菜蛾的趋避活性及其增效作用

为探讨6种植物精油对小菜蛾的趋避效应和对杀虫剂的增效作用,采用叶碟法测定了6种植物精油对小菜蛾的产卵忌避作用和拒食作用,并采用喷雾法测定了其中3种植物精油对杀虫剂丁烯氟虫腈的增效作用。结果表明,柠檬香茅、紫苏和甜罗勒3种植物精油对小菜蛾具有较强的拒食作用和产卵忌避作用。3种植物精油对小菜蛾幼虫拒食率分别为58.2%~97.0%,72.2%~94.8%,51.5%~100.0%;对小菜蛾成虫24 h的产卵忌避率分别为57.9%、82.5%和90.3%;同时对杀虫剂丁烯氟虫腈具有一定的增效作用。可见小菜蛾对柠檬香茅、紫苏和甜罗勒3种植物精油处理的叶片具有选择倾向和趋避性,具有较好的开发前景。     

60%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了反向高效液相色谱法同时测定60%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂中2个有效成分的分析方法。采用C18反相柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水为流动相,在220 nm波长下对试样中噁唑菌酮和氰霜唑进行分离和测定。结果表明,噁唑菌酮和氰霜唑的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.11和0.22,变异系数分别为0.32%和0.86%,平均回收率分别为99.31%和99.81%。该方法精密度和准确度较高,可用于同时快速检测噁唑菌酮和氰霜唑的含量。     

吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量，于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化，利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内，吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%，相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%；在土壤中的回收率为86%~96%，RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程，在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d，在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次，分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现，吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg，均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg，施药间隔期7 d，最多施药3 次，采收安全间隔期为21 d。     

新农药苯醚菌酯(ZJ0712)在黄瓜及土壤中的残留研究

采用丙酮提取、Al2O3净化、HPLC测定的分析方法,研究了苯醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留及动态。结果表明,方法的回收率为80.40%￣103.0%,变异系数在3.24%￣10.6%。苯醚菌酯在黄瓜中的最终残留量<0.02￣0.041 mg.kg-1,土壤中≤0.070 mg.kg-1。苯醚菌酯在黄瓜中的半衰期为3.89￣5.63 d,土壤中为5.26￣6.90 d。说明苯醚菌酯属于易降解的低残留杀菌剂。     

快速压力溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中吡虫啉残留量

土壤样品经快速压力溶剂萃取（PSE）、SPE-C18。小柱净化后，再用高效液相色谱紫外检测器于270nm条件下分析测定，研究了土壤中吡虫啉在不同萃取温度下的回收率，确定了PSE-HPLC测定土壤中吡虫啉残留量的方法。试验结果表明，在萃取压力为100bar条件下，在50—100℃温度范围内，回收率随温度增加先增加，到80℃最大，再增加温度到100℃回收率有下降的趋势。在萃取压力100bar、温度80℃条件下，平均回收率均大于88％，标准偏差小于2．5％。与以往从土壤中提取吡虫啉的传统方法比较，PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取，其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好；而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题，节省溶剂；比索氏萃取节省时间。     

柑橘和土壤中吡草醚残留分析方法研究

建立了气相色谱检测柑橘和土壤中吡草醚的检测方法。结果表明,吡草醚用乙腈提取,经液液分配净化后用GC-NPD检测,当添加量在0.01,0.1,1.0 mg/kg时,回收率为82%~98%,变异系数为1.3%~9.2%,对吡草醚的最小检出量为5.0×10-11g,在橘肉、橘皮和土壤的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定柑桔和土壤中苯丁锡的残留

建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。     

农药对健康及环境影响药迹模型的构建与应用

为了更好地评估农药使用对人类健康和生态环境的综合影响,利用可方便获取的农药有效成分特性数据资源,在综合考虑健康及环境影响评估的定量化、参数的代表性、测试方法的标准化、现有可获取数据的权威性和完整性,以及评估核算过程的便利性等要求基础上,构建了药迹模型及其指标体系。采用所建立的药迹模型可计算得到表征各种农药对健康和环境影响力的药迹指数,再结合农药用量数据,即可对不同时空尺度下农药使用产生的健康和环境影响进行定量化的核算和比较。通过该模型对70种代表性农药进行核算,结果表明,药迹指数为0.002~111.348 PTU/kg,单次用量药迹为0.001~41.412 PTU/hm2,不同农药品种间差距很大。该药迹模型具有广泛的应用前景,如药迹指数可用于农药危害性分类,药迹核算可用于农药减施成效评估,药迹限量可用于农药施用限量标准制定等。     

高效液相色谱法测定噻唑锌在水、土壤及黄瓜中的残留

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑（AMT）,采用外标法通过测定噻二唑的量来进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na2S转化及乙腈提取;过滤后调节混合液pH值至3,经乙酸乙酯液-液分配后,用HPLC-DAD及BDS Hypersil-C18色谱柱,以V（乙腈）:V（0.1%乙酸）=10:90为流动相,在313 nm波长下测定样品中的噻唑锌残留。结果表明:噻二唑在0.10~10 mg/L、噻唑锌在0.20~5.0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好（R2 > 0.999 5）,噻二唑的检出限（LOD）为0.05 mg/L。在0.2、1和5 mg/L添加水平下,噻唑锌在水中的平均回收率为100%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.90%~6.4%;在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平下,噻唑锌在土壤中的平均回收率为81%~98%,RSD为0.70%~2.8%;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,噻唑锌在黄瓜中的平均回收率为95%~102%,RSD为1.3%~4.2%。噻唑锌在水、黄瓜和土壤中的定量限（LOQ）分别为0.03 mg/L、0.05 mg/kg和0.05 mg/kg。本方法简单、准确、可靠,能满足农药残留分析的要求。