关于药残分析中检出限的探讨

农业部针对药物残留检测每年都颁布新的行业标准、新的方法,而我们分析人员在承担新的分析项目和使用分析方法时,都要对该项目的分析方法进行适用性检验,包括进行全程序空白值测定,分析方法的检出限测定,校准曲线的绘制,方法的精密度、准确度及干扰因素等试验,以了解和掌握分析方法的原理和条件,达     

氨基脲在栉孔扇贝(Chlamys farreri)体内生物富集与消除规律研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了氨基脲在栉孔扇贝闭壳肌、外套膜与鳃、消化盲囊不同组织中生物富集和消除规律的研究.在所研究的3个组织中,随海水中氨基脲浓度的增加,蓄积量逐渐增加.消化盲囊富集最高值最大,富集能力最强,而且表现出最快的平均消除速度.栉孔扇贝各组织对氨基脲的富集作用:消化盲囊＞外套膜和鳃＞闭壳肌;且各组织中氨基脲含量与曝污浓度呈正相关.氨基脲主要富集在栉孔扇贝的消化盲囊及外套膜和鳃中,闭壳肌中含量较少.栉孔扇贝各组织对氨基脲的消除作用:闭壳肌＞外套膜和鳃＞消化盲囊,但在高浓度条件下,闭壳肌也要经过一段时间的净化,氨基脲含量才能降低至0.50 μg/kg以下.采用DAS 2.0药物代谢动力学参数计算程序,处理曝污后栉孔扇贝体内的氨基脲含量-时间数据,计算有关药物动力学参数.结果发现各组织药物浓度-时间曲线下面积(AUC)相差较大,说明组织不同,对药物的蓄积能力有所差别.以20.0 μg/L浓度为例,经42 d消除试验后,闭壳肌(5.94 μg/kg)、外套膜与鳃(9.87 μg/kg)及消化盲囊(15.81 μg/kg)中均有氨基脲存在,且远高于规定值,各组织氨基脲消除率逐渐降低,依次为91.3％、90.0％、89.6％.在本试验条件下,氨基脲在1.0、5.0和20.0 μg/L浓度下连续曝污8d后,消除期分别定为15、50和70 d;并且水温高时可适当缩短消除期,水温低时可适当延长消除期.     

乙酰甲喹对小新月菱形藻、等鞭金藻3011的毒性效应

通过考察乙酰甲喹对小新月菱形藻(Nitzschia closterium f.minutissima)、等鞭金藻(Isochrysis galbana Parke3011)的生长抑制和对叶绿素a、总超氧岐化酶(T-SOD)活性以及丙二醛(MDA)浓度的影响,研究了乙酰甲喹对2种微藻的毒性效应,为评价兽药乙酰甲喹的使用安全性和保护养殖环境提供基础数据。结果表明,乙酰甲喹对2种微藻的生长抑制作用随质量浓度的增加而增大,乙酰甲喹对小新月菱形藻的24 h-EC50(半数有效浓度)为4.73 mg·L~(-1)、对等鞭金藻3011的24 h-EC50为2.14 mg·L~(-1),乙酰甲喹对2种微藻均属于高毒物质,等鞭金藻3011更敏感。暴露24 h后,随着乙酰甲喹质量浓度的升高,小新月菱形藻叶绿素a浓度下降而等鞭金藻3011叶绿素a浓度基本不受影响;2种微藻的T-SOD活性随着乙酰甲喹质量浓度的升高均显著增加,各实验组MDA浓度也高于对照组,等鞭金藻3011更敏感,说明乙酰甲喹对2种微藻均能造成氧化胁迫,对细胞造成氧化损伤。     

气相色谱质谱法同时测定水产品中 8 种雌激素类化合物

应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17肛雌二醇、17a-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法.样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测.结果表明,8种激素化合物在DB.1.MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.本方法检出限为0.3～1.O μg/kg.在空白样品中添加水平为1.0～5.0 μg/kg范围内,平均回收率为81%～108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%～11.7%.     

基于Sr稳定同位素和矿物元素的鲍鱼产地溯源技术研究

为探究Sr稳定同位素和矿物元素结合鉴别鲍鱼地理起源的可行性，本试验以辽宁大连、山东长岛、山东荣成及福建连江4个产地皱纹盘鲍(Haliotis discus hannai)为研究对象，利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定鲍鱼不同组织(壳肌、裙边、消化腺性腺、外套膜)中⁸⁷Sr/⁸⁶Sr、⁸⁸Sr/⁸⁶Sr和20种矿物元素特征及差异，通过3种化学计量学方法构建鲍鱼产地溯源模型并筛选优质指标。结果表明，4种组织的22种指标(除消化腺性腺Li元素)在4个产地间有显著性差异(P<0.05)；通过主成分分析(PCA)降维处理，22种指标可在一定程度上区分不同产地鲍鱼，但依然有重叠现象；采用两种判别分析方法建立鲍鱼壳肌、裙边、消化腺性腺、外套膜产地判别模型，利用偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)得出4个组织的正确判别率分别为99.0%、97.0%、99.0%和95.5%，利用线性判别分析(LDA)得出4个组织交叉验证的正确判别率分别为97%、97.5%、99.0%和96.0%，两种模型均展现了...     

扑草净对四角蛤蜊抗氧化酶活性及组织细胞的影响

为探讨扑草净胁迫对四角蛤蜊(Mactra veneriformis)的毒性效应, 开展了不同质量浓度扑草净(0.2 μg/L、 1.0 μg/L、10 μg/L)对四角蛤蜊 21 d 胁迫及 15 d 净水释放实验, 测定不同时间点鳃、消化腺中超氧化物歧化酶 (superoxidedismutase, SOD)、过氧化氢酶(catalase, CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase, GPx)等抗氧化酶活性, 观察鳃组织细胞形态学变化。结果表明, 扑草净对四角蛤蜊 SOD、CAT、GPx 均有一定的诱导或抑制, 0.2 μg/L 对其氧化胁迫小于其他两组; 净水释放阶段 1.0 μg/L、10.0 μg/L 组酶活性不能完全恢复甚至活性丧失, 10.0 μg/L 扑草净对四角蛤蜊有不可逆氧化损伤。扑草净可引起鳃上皮细胞萎缩、纤毛脱落, 鳃丝内腔隙变大。随着扑草净浓度增高或胁迫时间延长, SOD、CAT 及鳃组织细胞形态变化存在明显浓度–效应和时间–效应, 高浓度扑草净对四角蛤蜊有明显毒性效应。结论认为, 四角蛤蜊鳃中 GPx 可作为扑草净污染的潜在生物标志物, 为海洋生态环境污染做出预警。     

2021—2022年山东荣成海带产区大规模溃烂灾害综合调查分析

2021年11月至2022年4月，海带(Saccharina japonica)主产区山东荣成发生了海带溃烂灾害，受灾面积超9 300 hm²，直接经济损失20亿元。通过现场调查、室内试验、资料分析等手段进行了研究，结果显示，2021年10月至2022年12月，由多纹膝沟藻(Gonyaulax polygramma)和红色赤潮藻(Akashiwo sanguinea)构成的赤潮，顺自西向东沿岸流进入荣成海带养殖区，自北至南蔓延，暴发海域可溶解磷酸盐含量为3.68μg·L^-1，凸显磷限制；室内培养试验显示问题海域海水正常；浮标观测显示，养殖区2021年11月盐度30.92 PSU，显著偏低；养殖区海水透明度显著高于往年同期。综上，此次灾害归因于海水透明度季节性偏高、赤潮藻枯竭了海带早期生长赖以需要的营养元素，溃烂海带促进了褐藻酸降解菌繁殖，加速溃烂过程，带来次生灾害。