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建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃 (NBD-Cl) 柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法。土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取,加入NBD-Cl衍生剂,在0.125 mol/L (pH = 9.0~10.5) 硼酸盐缓冲液介质中、60 ℃水浴条件下反应80 min。以0.02 mol/L V (磷酸氢二钠水溶液) : V (甲醇) = 70 : 30的混合溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离后,采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测,外标法定量。结果表明:草甘膦在0.01~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg;向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液,平均回收率在82%~93%之间,相对标准偏差 (RSD) 为2.5%~3.9%。该方法简便高效,适用于土壤样品中草甘膦的残留分析。 相似文献
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斑腿蝗亚科蝗虫长角直斑腿蝗和短角外斑腿蝗是具有较高市场经济价值的两种商品蝗虫,可作为鸟类的活体饲料.在广州,对两种蝗虫进行了初步人工繁殖,比较了箱养和棚养下成虫的存活情况,棚养下昼夜温差和昼夜湿度差变化对成虫存活的影响,以及棚养下成虫生殖状况及若虫生长发育情况.结果表明,棚养的长角直斑腿蝗和短角外斑腿蝗的成虫死亡率分别是其箱养的1.80倍和1.61倍;棚内昼夜温差和昼夜湿度差的变化与两种蝗虫成虫死亡的相关性程度低;棚养下成虫死亡主要发生在4月,可能与成虫交配产卵等生物学因素有关;棚养下,两种蝗虫的发育历期相似,若虫出现时间相近,但长角直斑腿蝗3龄若虫初期及短角外斑腿蝗2龄若虫后期均出现大量死亡,其原因有待深究. 相似文献
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本试验旨在研究中华鳖(Trionyx sinensis)幼鳖对蚕蛹、发酵豆粕、肉骨粉和玉米蛋白粉4种饲料原料中粗蛋白质和氨基酸的表观消化率,以寻求中华鳖新型蛋白质饲料原料。试验饲料由70%的基础饲料和30%的待测饲料原料组成,并以0.5%的三氧化二铬(Cr2O3)作为外源指示剂。选取平均体重为(120.0±1.5)g的中华鳖幼鳖150只,随机分成5组(基础饲料组饲喂基础饲料,其他4组分别饲喂1种试验饲料),每组3个重复,每个重复10只,饲养1周后开始用虹吸法收集粪便,进行粗蛋白质和氨基酸表观消化率的测定。结果表明:1)中华鳖幼鳖对肉骨粉、发酵豆粕、蚕蛹中粗蛋白质的表观消化率分别为90.57%、86.34%、85.75%,显著高于玉米蛋白粉的75.98%(P<0.05)。2)动物性蛋白质源中,中华鳖幼鳖对蚕蛹中总氨基酸的表观消化率较高,为92.44%,对肉骨粉中总氨基酸的表观消化率较低,仅为82.48%;植物性蛋白质源中,中华鳖幼鳖对玉米蛋白粉中总氨基酸的表观消化率较高,为96.56%,对发酵豆粕中总氨基酸的表观消化率为87.90%。综合分析得出,蚕蛹可作为中华鳖幼鳖的优质动物性蛋白质源,发酵豆粕可作为中华鳖幼鳖较好的植物性蛋白质源。 相似文献
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高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%~83.8%,RSD为2.3%~6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10 g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。 相似文献
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研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。 相似文献