蔬菜中农药残留检测方法变更的验证方法探析

检测标准发生变更时,检验检测机构应做好新方法的验证工作。以水果和蔬菜中阿维菌素残留量测定标准变更为实例,详述了如何开展方法验证,以期为大家开展化学分析方法发生变更时的验证工作提供参考。     

农田尾菜发酵过程中农药残留变化特征

基于尾菜中存在农药残留的现状,以设施农业尾菜黄瓜秧为研究对象,采用气相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法检测了尾菜黄瓜秧在静态好氧发酵过程中多菌灵、吡虫啉、哒螨灵等50种农药残留的动态变化,并分析发酵重要影响因子堆高对农药残留消解的影响。结果表明:在尾菜黄瓜秧中共检测出腐霉利、多菌灵、嘧菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、虫螨腈、吡虫啉、啶虫脒和哒螨灵9种农药残留,其中多菌灵平均残留量最高,达11.2 mg/kg,其他8种农药平均残留量在0.042~0.89 mg/kg之间。在发酵的24 d中,不同堆高条件下9种农药的消解规律均符合一级反应动力学方程,但不同农药半衰期差异较大,其中吡虫啉的平均半衰期最长,为28.9 d,多菌灵的平均半衰期最短,为10.2 d;不同堆高处理中农药的消解速率也有差异,总体上在2.5 m堆高下各农药的消解率最高、半衰期最短。本研究结果可为尾菜发酵参数优化、农业废弃物的高效资源化利用以及研发基于尾菜发酵产物的有机蔬菜专用有机肥提供理论支撑。     

基施沼渣液替代化肥氮对葡萄产量及品质的影响

以氮元素含量为定量指标,设计1个全施化肥处理和5个基施沼渣液替代化肥氮处理,以期为大面积生产葡萄园基肥施用沼渣液技术的推广和应用提供一定的理论参考。研究结果表明,随着基施沼渣液替代化肥氮比例的增加,葡萄产量呈现先增加后下降的趋势,100%NZY处理产量最高,为18197.03 kg/hm ²;粒重和穗重呈现同样的变化趋势。随着基施沼渣液替代化肥氮比例的增加,萌芽至成熟天数、叶片SPAD值、新梢节间长、粗度、百叶鲜重及单叶面积等生长指标都呈现逐渐增加的趋势,其中以150%NZY处理最高,表现出成熟期延迟,贪青晚熟,从而影响产量。基施沼渣液替代化肥氮可改善葡萄果粒品质,以70%NZY和100%NZY处理较好。随着基施沼渣液替代化肥氮比例的增加,葡萄果粒重金属Cu、Zn和Pb含量均有所增加,Cr含量则有所下降,Cd和As含量无明显变化。各处理中葡萄果粒重金属含量均低于相应的污染物限量标准(GB 2762—2005)。因此,本研究认为,综合葡萄产量和品质指标,沼渣液替代100%化肥氮可作为葡萄园定量化基施沼渣液的参考。     

Effect of conservation agriculture on soil organic and inorganic carbon sequestration and lability: A study from a rice–wheat cropping system on a calcareous soil of the eastern Indo-Gangetic Plains

Increasing soil carbon (C) in arable soils is an important strategy to achieve sustainable yields and mitigate climate change. We investigated changes in soil organic and inorganic carbon (SOC and SIC) under conservation agriculture (CA) in a calcareous soil of the eastern Indo-Gangetic Plains of India. The treatments were as follows: conventional-till rice and wheat (CT-CT), CT rice and zero-till wheat (CT-ZT), ZT direct seeded rice (DSR) and CT wheat (ZT-CT), ZTDSR and ZT wheat without crop residue retention (ZT-ZT), ZT-ZT with residue (ZT-ZT+R), and DSR and wheat both on permanent beds with residue (PB-PB+R). The ZT-ZT+R had the highest total SOC in both 0–15 and 15–30 cm soil layers (20% and 40% higher (p < .05) than CT-CT, respectively), whereas total SIC decreased by 11% and 15% in the respective layers under ZT-ZT+R compared with CT-CT. Non-labile SOC was the largest pool, followed by very labile, labile and less labile SOC. The benefits of ZT and residue retention were greatest for very labile SOC, which showed a significant (p < .05) increase (~50%) under ZT-ZT+R compared with CT-CT. The ZT-ZT+R sequestered ~2 Mg ha⁻¹ total SOC in the 0–15 cm soil layer in 6 years, where CT registered significant losses. Thus, the adoption of CA should be recommended in calcareous soils, for C sequestration, and also as a reclamation technique.     

打底杈和施用沼液肥对辣椒生长发育及产量的影响

以羊角椒‘卡宴’为试材,以追施复合肥为对照(CK),设追施复合肥+叶喷沼液肥(T1)、根施沼渣肥+叶喷沼液肥(T2)两个处理,各处理植株分别设打底杈和对照两个整枝处理,测定和分析了不同施肥处理和整枝方式对辣椒的农艺性状及产量的影响。结果表明：打底杈处理的植株在株高、开展度、分枝数等农艺性状显著优于没有打底衩处理。打底杈的T1处理沼液叶面肥与化肥配合施用对辣椒株高、开展度等农艺性状指标最为明显,T2处理沼液叶面肥与沼渣肥配合施用在果实横纵经、单果重等果实品质上显著优于CK对照处理。打底杈处理的植株平均产量增加99.68kg/667m²,平均增产34.53%。说明对辣椒进行打底衩处理可以提高辣椒的农艺性状、果实品质以及产量。     

马铃薯及土壤中烯酰吗啉的残留及消解动态研究

烯酰吗啉(dimethomorph,DMM)是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂,广泛用于晚疫病等病害的防治。为合理将烯酰吗啉用于马铃薯晚疫病防治,采用液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)方法研究不同年份(2015、2016年)不同产地(宁夏回族自治区、黑龙江省)烯酰吗啉在马铃薯块茎、植株和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:2015年和2016年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为22.36 d(宁夏)、12.38 d(黑龙江)和3.69 d(宁夏)、28.88 d(黑龙江);在马铃薯土壤中的半衰期分别为231.05 d(宁夏)、6.48 d(黑龙江)和69.31 d(宁夏)、13.33 d(黑龙江)。烯酰吗啉施药剂量、次数和时间间隔不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同。施药量为1 345.5～2 018.2 g(a.i)/hm2,施药3～4次,施药间隔7 d,施药后14 d采收,收获马铃薯块茎中烯酰吗啉的残留量即均小于0.02 mg/kg,低于我国制定的马铃薯中烯酰吗啉最大残留限量值0.05 mg/kg。     

木耳菌渣稻苗基质化利用难点及解决技术

为有效转化利用废弃木耳菌渣,解决木耳菌渣稻苗基质化利用过程中出现的稻苗黄化现象问题,通过分析木耳菌渣理化性质及对水稻种子采取硫酸亚铁溶液浸种处理的方法,进行木耳菌渣稻苗基质化利用研究。结果表明:1)虽然腐熟菌渣的有机质含量、保水性及速效养分等特性有利于做水稻育苗基质,但盐分浓度较高、偏碱性、密度较小不适宜单一菌渣做育苗基质;2)单一菌渣基质培育稻苗,会出现黄化现象,原因在于单一菌渣基质有效铁含量偏低,造成了叶片含铁量少;3)硫酸亚铁浸种处理可以控制稻苗黄化现象,但会诱导植株株高伸长;4)0.014mol/L硫酸亚铁与0.051mmol/L多效唑混合浸种液在20℃下浸种处理3d,能够有效控制稻苗黄化现象和植株的徒长。同体积的腐熟菌渣和稻田土混合配制成的育苗基质,稻种采用硫酸亚铁溶液与多效唑溶液混合浸种处理的方法,能够育出壮实的大龄机插秧苗。     

长期施用沼肥对设施菜田土壤养分和盐分累积量的影响

为研究规模养猪场沼液沼渣在农田施用对土壤养分及盐分含量累积的影响,以安康市某养猪场农业园区施用沼液设施菜田土壤为研究对象,以当地常规施用化肥设施菜田为对照,定点采集施用沼肥区和对照区0 a、1 a、3 a、5 a和7 a的设施菜地土壤,分别测定土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、全铜、全锌质量分数及电导率和pH。结果表明,随着沼液沼渣施用年限的增加,土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、全铜、全锌质量分数和电导率均相应增加,7 a后分别达96.1 mg/kg、91.5 mg/kg、73.7 mg/kg、11.9 g/kg、118.5 mg/kg、263.4 mg/kg和0.366 mS/cm,分别是未施用沼液沼渣土壤中各成分含量的3.4倍、1.5倍、3.3倍、1.3倍、3.9倍、1.88倍和4.74倍,说明施用沼液沼渣能有效增加土壤养分含量,同时土壤养分和盐分快速累积,对土壤环境带来较大的污染风险。     

剑麻渣果胶提取与测定

从剑麻的麻渣、纤维中提取果胶，测定果胶的含量、纯度和酯化度。将湿麻渣在密封与敞开空气中自然发酵后提取果胶，探讨湿麻渣在发酵后对果胶品质的影响。结果表明，果胶得率最高的是湿麻渣（13．342％），最低的是直纤维（0．450％），干麻渣的果胶得率（1．662％）略高于湿纤维（1．326％）与乱纤维（1．264％）的；果胶纯度最高的是直纤维（73．360％），最低的是干麻渣（32．567％）。直纤维果胶的酯化度（45．452％）略大于麻渣和乱纤维的（32％～35％）；湿麻渣经过自然发酵后，果胶得率与纯度均降低，但湿麻渣完全发酵后的果胶酯化度（33．432％）接近于干麻渣的（33．156％）。     

LC-MS/MS measurement of ampicillin residue in swine tissues at 5 days after in-feed administration

We assessed ampicillin (ABPC) concentrations of kidney, muscle and intestine after a 5–day withdrawal period in 2 male and a female young Large White pigs fed the diet containing ABPC (ABPC medicated feed, 24 mg/kg/day) for a week. The ABPC residues were measured with liquid chromatography–tandem mass spectrometry, and the mean recoveries and quantitation limits ranged from 91.8 to 97.2% and from 0.1 to 0.12 ng/g, respectively. The residual ABPC concentrations were ≤1.18 ng/g for the muscle, ≤0.53 ng/g for the kidney and ≤1.93 ng/g for the intestine, suggesting below the Japanese provisional maximum residue limits. These results reveal that the analytical method is developed for residual ABPC and that the withdrawal period is appropriate.