高效液相色谱法测定天女木兰叶中游离酚和结合酚

[目的]进一步了解天女木兰中酚类物质种类及含量。[方法]利用高效液相色谱仪对天女木兰叶片中游离酚、结合酚和酯化酚进行定性定量测定。[结果]在10种检测酚中,天女木兰叶片中含有香豆酸和绿原酸2种游离酚,含有咖啡酸、香豆酸、香豆素和表儿茶素4种结合酚及香豆素和香豆酸2种酯化酚;各种形式的香豆酸广泛存在于叶片中。[结论]该研究建立的高效液相色谱法测定天女木兰叶中游离酚和结合酚的方法准确、可靠。     

气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留

研究了豆角中的4种有机氯农药(包括林丹、氟虫腈、p,p′-DDT、o,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%~108.7%,相对标准偏差在(n=6)4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。     

蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性研究

泰乐菌素A对控制有土霉素抗性的美洲幼虫腐臭病很有效,且对蜜蜂的生长毒性较小,但过度使用会在蜂产品中残留。由于蜂蜜为弱酸性,泰乐菌素A在酸性条件下易降解。本文研究了不同温度下蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性,并建立了蜂蜜中泰乐菌素A及其降解产物脱红霉糖泰乐菌素的测定方法:以pH 6.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定。该方法前处理简单,对泰乐菌素A和脱红霉糖泰乐菌素的检出限和定量限分别为1.0和2.0μg/kg,回收率范围为70.75~89.28%,RSD为6.4~8.9%。方法回收率稳定且重现性较好,能满足日常检测工作的需要。     

中华人民共和国农业部公告

根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定，《饲料中16种β-受体激动剂的测定液相色谱一串联质谱法》等2项标准经专家审定通过和农业部审查批准，于2011年8月17日发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。     

不同种植密度对白肋烟游离氨基酸含量的影响

【目的】探索种植密度对白肋烟烟叶游离氨基酸含量变化及品质的影响，确定白肋烟最佳种植密度，为优化其农艺措施提供参考。【方法】采用OPA、FMOC联合在线衍生反相高效液相色谱法对不同种植密度下白肋烟中游离氨基酸含量进行测定。【结果】种植密度对白肋烟氨基酸含量的影响表现为：天冬氨酸＞丝氨酸＞苯丙氨酸＞谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸+苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、蛋氨酸、赖氨酸、亮氨酸＞缬氨酸＞异亮氨酸＞胱氨酸；总游离氨酸的含量随种植密度的增加呈先增加后减少的趋势；不同处理之间以行株距100 cm×50 cm、种植密度19995株/ha烟叶的香气质较纯净、香气量较足、杂气较少、刺激性较低、总得分最高，行株距110 cm×45 cm、种植密度20190株/ha和行株距120 cm×40 cm、种植密度20835株/ha次之，行株距120 cm×50 cm、种植密度16665株/ha得分最低。【结论】种植密度对白肋烟中的天冬氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸含量的影响最大，而对胱氨酸、缬氨酸和异亮氨酸的影响较小。行株距110 cm×45 cm，种植密度20190株/ha时，总游离氨基酸含量最大，可获得质量好、品质优的白肋烟烟叶。     

不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准。采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.03%磷酸(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长215 nm。结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%、98.89%,RSD为2.08%、1.79%(n=6)。说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量。     

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。     

LC-MS-MS检测菠菜中涕灭威农药残留量的不确定度评定

为了合理地表征液相色谱-串联质谱法检测菠菜中涕灭威残留量检测结果的分散性,提高实验室检测数据的完整性和可靠性,文章对GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测程序完整地分析,建立了数学模型,确定了各不确定度的来源及分量,选择了合理的评定方法,计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。从评定结果中可以看出:结果不确定度主要来源于样品预处理、标准曲线的制作和检测设备。     

HPLC法测定玉米酒糟中绿原酸的含量

采用浸提法提取玉米酒糟中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量,采用安捷伦色C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.5％磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm.结果表明绿原酸在0.232～2.784μg呈现良好的线性关系,玉米酒糟中绿原酸含量0.028％,平均回收率为95.80％,RSD=2.72％.试验证明了玉米酒糟中含有绿原酸,且其含量较高,为玉米酒糟的进一步开发提供科学依据.     

厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。