啶虫脒在小麦及土壤中残留行为研究

利用气相色谱外标法定量分析检测3%啶虫脒乳油在小麦和麦田土壤中的消解动态以及残留量,为制定啶虫脒在小麦上的合理使用提供科学依据。检测结果表明,啶虫脒在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.3~5.8d和7.1~7.8d。啶虫脒在距离最后施药14d采样时麦秸中的残留量为0.030 5~0.182 2mg/kg,土壤中残留量为0.009 1~0.026 1 mg/kg,麦粒中残留量0.002 7~0.072 5mg/kg。     

田间条件下氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留及消解动态

为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为,于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验,建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取,乙酸乙酯液-液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d;采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC）,分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药,施药3～4次,施药间隔期为10～15 d,距最后一次施药后7和14 d采样测定,芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中,吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg）,根据试验结果,建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。     

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0～250.0 μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5～20 μg/kg添加水平下,平均回收率为90%～104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）; 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg,定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。     

气相色谱法测定元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺残留

建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）:m（弗罗里硅土）=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明:在0.02~10 mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率为75%~104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定大豆油中维生素K_1含量

选用SPE硅胶柱对样品进行净化处理,分离提取大豆油中的维生素K_1,运用灵敏、准确的高效液相色谱法测定样品中维生素K_1。试验结果表明:SPE硅胶柱固相萃取法样品分离效果好、结果准确,适用于测定不同种类的大豆油中维生素K_1含量。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

高效液相色谱法测定防腐木材中戊唑醇含量的不确定度评估

利用高效液相色谱法测定了防腐木材中的戊唑醇含量。分析了测定过程中由样品称取质量、样品前处理定容体积、标准溶液质量浓度、液相色谱仪定量重复性、平行试验重复性产生的不确定度的计算方法,确定了防腐木材样品中戊唑醇含量不确定度的最终合成与表示为（494±64）μg／g（k ＝2）。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

漆树木粉醇提物中多酚化合物的分离及结构表征

采用硅胶柱层析、中低压色谱和制备高效液相色谱协同活性跟踪方法,对漆树木粉醇提取物乙酸乙酯部位的具有抑制酪氨酸酶活性的化合物进行分离,并用红外、质谱和核磁等色谱分析手段对化合物的结构进行表征。从漆树木粉提取物乙酸乙酯部位分离得到7种多酚化合物,分别为没食子酸(1)、黄颜木素(2)、漆黄素(3)、硫黄菊素(4)、3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(5)、槲皮素(6)和紫铆花素(7)。各化合物抑制酪氨酸酶活性(半数抑制质量浓度,IC_(50))由强到弱顺序:硫黄菊素(3.74 mg/L)、紫铆花素(4.32 mg/L)、槲皮素(18.73 mg/L)、漆黄素(69.4 mg/L)、没食子酸(89.5 mg/L)、黄颜木素(100 mg/L)和3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(164.07 mg/L)。