QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物残留

采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物的多残留分析方法，包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟菌酯及其代谢物肟菌酸、氟吡乙禾灵、氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。样品经10 mL体积分数为1%的甲酸乙腈提取，冷冻5 h后经100 mg C₁₈净化，上清液过0.22μm有机系滤膜后，采用HPLC-MS/MS测定。结果表明：15种目标分析物在0.01～1 mg/L范围内，其进样质量浓度与峰面积间具有良好线性关系，决定系数(R²)≥0.9954。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，15种目标分析物在牛生乳中的平均回收率在87%～109%之间，相对标准偏差为0.30%～11%(n=5)，方法的定量限在0.001～0.01 mg/kg之间，检出限在0.0003～0.003 mg/kg之间，满足农药残留分析的要求。利用该方法对我国牛生乳3个主产区30份抽检样品进行测定。结果显示：21份样品中乙螨唑的...