高效液相色谱分离测定钌、铑、钯的2-(2’—噻唑偶氮)间甲酚配合物

铂族金属离子的高效液相色谱分离测定历来就为人们所关注.β-二酮类、二硫代氨基甲酸盐类、3-羟基喹啉类、吡啶偶氮类等都曾作为柱前衍生试剂HPLC分离测定铂族金属离子.2-(2’-噻唑偶氮)间甲酚(m-TAC)对贵金属反应较为灵敏.它与R_h(?)在pH=6.30乙醇一水二元体系中生成配合物,其摩尔吸光系数为8.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).同时,在酸性条件下,m-TAC还可与其它铂族金属离子形成稳定的配合物.通过对分离条件的研究,成功地分离了Ru(?)、Rh(?)、Pd(?),方法简便,灵敏度高,是理想的铂族金属离子HPLC分析试剂.     

高效阴离子交换色谱法测定毛头鬼伞多糖中的单糖组成

本文采用高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测器（HAPEC-PAD），建立了一种测定多糖中单糖比例的方法。以NaOH为淋洗液、CarboPac^TM A20预处理柱，CarboPac^TMPA20分离柱，金工作电极，Ag/AgCl参比电极，8种自然界中常见单糖标准品做混合标样，探索方法可行性。在淋洗液浓度为2．5mmol／L时，各种单糖组分得到有效分离，其线性和重现性均良好并在此基础上测定了毛头鬼伞多糖中单糖比例；与传统的方法相比，此方法具有前处理简单、灵敏度高、节省时间和试剂等优点。     

奶牛脂肪营养要点

脂肪是一类物质的总称，这类物质含有高比例的长链脂肪酸，包括三酰甘油酯、磷酸脂、非酯化脂肪酸和长链脂肪酸盐等。长链脂肪酸盐是富含能量的脂肪，在奶牛饲养中，我们添加脂肪的主要目的就是为了增加日粮的能量浓度，从而达到我们想要的饲养效果。但由于脂肪不同于一般的饲料，在操作上，我们要注意以下几个问题：     

N,N′-二氧喹喔啉甲醛衍生物的合成及促家禽生长活性研究

用γ-丁内酯、水杨酸酯、二酸酐与水合肼反应制备了5种酰肼中间体;用醛酮与水合肼反应制备了4种单腙;用氨基脲类、芳香胺类和上述酰肼、单腙与N,N'-二氧喹喔啉-2-甲醛反应合成了15种衍生物用元素分析、MS、IR和HNMR对这些新衍生物的结构进行了表征,并且用这些新衍生物对鸡进行了促生长活性研究。研究结果显示5种新衍生物具有明显的促鸡生长作用,相对增重率在25%以上。     

‘三棱榄''橄榄果实香气成分分析

1 材料与方法选取广东优良鲜食橄榄品种‘三棱榄’,2001年12月6日采样,采用固相微萃取法(SPME)富集香气成分(鲜橄榄果肉于15℃下捣碎后取样1.0 g放入4 mL聚四氟乙烯硅橡胶垫密封螺口玻璃瓶中,插入100μm聚二甲基硅氧烷纤维头于室温25-30℃顶空取样2 h),用美国Finnigan TRACE GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析。气相色谱柱为DB-1弹性毛细管柱30 m×0.25 mm,载气为He(99.99％),流速1.0mL/min。程序升温从40℃开始先保持10 min,后以2℃/min的升温速率升至150℃保持10 min。质谱条件:电子能量70 eV,离子源温度250℃,质量范围35-450 aum,不分流进样。2002年12月18日采样重复分析。     

10％多·三环悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法即以甲醇+水+氨水为流动相,C8柱和紫外检测器同柱分离测定多菌灵和三环唑,结果表明三环唑和多菌灵的标准偏差分别为0.19和0.087,变异系数分别为0.87%和0.54%,平均回收率分别为99.6%和100.8%,线性关系分别为0.9994和0.9992。     

红肉脐橙果肉中主要色素的定性及色素含量的变化

 运用薄层层析法及二极管阵列检测器与高效液相色谱联用的方法, 确定红肉脐橙果肉中含有番茄红素和β- 胡萝卜素两种主要色素, 它们在液相色谱图中占总峰面积(计溶剂峰) 的73. 57 %～77. 78 % , 番茄红素占55. 36 %～58. 49 % , β- 胡萝卜素占18. 21 %～19. 93 %。利用反相高效液相色谱仪以及番茄红素和β- 胡萝卜素标样制作标准曲线, 测定果实发育及室温贮存过程中色素的变化动态, 结果表明, 该脐橙果肉中的番茄红素在成熟期含量最高, 达109. 67μg·g^-1DM, β- 胡萝卜素此时也达到最高值(15. 52μg·g^-1DM) ; 番茄红素的含量在采收后基本呈下降趋势(但采后30 d 有显著升高) , 说明果肉中存在类胡萝卜素采后合成的现象; 贮存4 个月后, 番茄红素含量急剧降低至最高时的1/ 10。     

2%甲嘧磷·马粉剂的气相色谱分析

本文采用5％OV-17为色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,用FID检测器对2％甲嘧磷 马粉剂进行定量分析,甲基嘧啶磷、马拉硫磷的标准偏差分别为0.027、0.011,变异系数分别为2.40％、0.99％; 甲基嘧啶磷回收率为99.5％-100.3％,马拉硫磷的回收率为98.9％～99.8％o该方法方便、快捷、准确。     

21％聪唑禾草灵·乙菝氟草醚乳油液相色谱分祈

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用236nm紫外检测器定量测定唑禾草灵、乙羧氟草醚混剂的有效成分含量。本方法的变异系数分别为0.06%、0.40%;标准偏差分别为0.009、0.032;平均回收率分别为99.13%、100.05%;线性相关系数分别为0.9993、0.9998。     

免疫亲合色谱及在农药残留分析中的应用

免疫亲合色谱可用于复杂样本中微量目标分析物的选择性分离富集。综述了免疫亲合色谱的基本原理、方法的建立过程(包括抗体的制备、固相基质的筛选、抗体与基质的偶联、免疫亲合色谱条件的优化)、免疫亲合色谱在农药残留分析中的应用现状及发展趋势。