固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器（HS-SPME）对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取，并用气相色谱/质谱（GC/MS）进行外标法定量分析，对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线，根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正，实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时，本方法的RSD为8.3%，检测限和定量限分别为0.2 μg/支和0.5 μg/支.     

耕牛甲胺磷中毒的诊治

甲胺磷,商品名称多灭磷、杀螨隆、克螨隆、高灭灵,是一种高效、广谱、毒性强、残留时间长、不溶于水与大多有机溶剂的内吸性有机磷杀虫剂,烟农广泛用于防治烤烟蚜虫。耕牛误食后,引起中毒。1发病情况每年9～10月份,师宗县丹凤镇的烤烟采收基本结束,     

响应面优化丁烷-亚临界法制取桐油技术的研究

桐油是一种重要用途的干性油脂,不同工艺会对油品质量产生重要影响。为了克服传统工艺在制油中的缺陷,本研究采用丁烷-亚临界法工艺进行桐油的制备,并基于Design-Expert软件进行响应面优化实验,获得最佳工艺参数:萃取温度40.64℃,萃取时间45.38 min,原料颗粒度39.71目,在此条件下桐油得油率达到66.12%。采用气质联用仪分析了桐油脂肪酸组成为α-桐酸74.93%,亚油酸8.62%,油酸7.12%,棕榈酸2.72%,硬脂酸3.85%,通过分析所得油样的5项指标,可知该工艺所得油品满足国标要求。     

植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法研究

近年来随着农药在农业中的过度使用,我国因为农药残留造成的食品安全事件层出不穷,农药残留问题已成为影响我国农作物质量和威胁人民身体健康的重大问题。农药残留量的检测是确保食品质量的重要手段,我国严峻的食品安全形势迫切要求对我国的农药残留检验技术进行更新。然而,对植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理由于杂质分离操作的复杂性成为制约农药残留检验技术发展的关键。本文阐述了植物性食品中有机氯农药的类别与危害,探究了植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法。     

杧果‘汤米·阿京斯’香气特征分析

以杧果品种‘汤米·阿京斯’的叶片和果肉为材料，通过固相微萃取结合气相色谱/质谱法，分析和鉴定挥发性物质的组成。分别检测出叶片和果肉中挥发性物质64和51种。果肉中的主要挥发性成分为萜烯类化合物和苯甲醛；果肉中所特有的且含量较高的香料物质为3-蒈烯和苯甲醛，二者含量占56.68%。对果肉中挥发性物质的香味进行分析，结果发现其包含14种香型，其中果香、松香和木香是最主要的香韵类型，对松香味有贡献的化合物包括α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、月桂烯和α-水芹烯，其中3-蒈烯贡献最大。     

摘叶处理对“赤霞珠”葡萄3-异丁基-2-甲氧基吡嗪积累的影响

以5年生"赤霞珠"葡萄为试材,通过果穗周围叶片全部摘除的方式,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术,利用稳定同位素做内标来检测葡萄果实中3-异丁基-2-甲氧基吡嗪(IBMP)的含量,确定最佳摘叶处理的时间以有效降低烟台"赤霞珠"葡萄中IBMP的含量。结果表明:花前摘叶处理可以明显降低葡萄果实中IBMP的含量,而转色期摘叶不会影响葡萄果实中IBMP的含量;HS-SPME结合GC-MS,利用稳定同位素做内标的方法具有较低的检测限和定量限。花前摘叶处理能有效降低"赤霞珠"葡萄IBMP的含量,进而可以改善胶东"赤霞珠"葡萄酒香气。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。      

HS-SPME-GC-MS分析商陆及其炮制品挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对比分析商陆(Phyto鄄lacca acinosa Roxb.)不同炮制品挥发性成分,并通过面积归一化法计算每种成分的相对百分含量。结果表明,从商陆生品中检测出39个峰,鉴定出29种成分,占挥发性成分的76.52%;从醋商陆中检测出33个峰,鉴定出27种成分,占挥发性成分的68.78%。共有挥发性成分有14种,与商陆生品相比,醋商陆减少15种成分,新增13种成分。商陆不同炮制品中挥发性成分的组成和含量均发生了变化。