QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

八氯二丙醚(S-421)被广泛地作为农药增效剂。在农药、蚊香中使用,使其在茶叶中也有一定的残留。与已有的标准方法SN/T 1774-2006对比,是一种简便、快速测定茶叶中八氯二丙醚农药残留的方法。利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006-0.06 μg/mL,线性相关系数0.999,加标回收率为83 %-92 %,相对标准偏差小于10 %。 该方法的检出限为0.001 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。     

QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留

[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以Na Cl和无水Na_2SO_4为脱水剂,-NH_2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。     

大豆中硝磺草酮的残留量测定

为快速检测大豆中硝磺草酮残留量建立了高效液相色谱–串联质谱的新方法。大豆样品采用乙腈提取,Na Cl盐析,十八(烷)基硅烷(C_(18))和石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,以phenomenex Luna 3u C_(18)(2)100A柱为分离柱,用乙腈和0.1%氨水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI~–)多反应监测,高效液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)测定。本方法条件下,硝磺草酮在0.0075–0.75μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.997),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0009和0.003 mg/kg。在0.003、0.03和0.3 mg/kg添加水平下,硝磺草酮的日内平均回收率为83.84–96.24%,日内相对标准偏差(RSD)为1.99–3.78%,日间平均回收率为85.13–95.25%,日间RSD为2.11–3.47%,能满足大豆中硝磺草酮检测的要求。     

苹果叶片中吡唑醚菌酯残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法

为了解吡唑醚菌酯在苹果叶片中的残留动态,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、safe）3种样品前处理方法对苹果叶片中吡唑醚菌酯添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）的检测条件与方法。结果表明:采用QuEChERS法提取时回收率较高,所需有机溶剂少,时间短,重复性好,适合苹果叶片中吡唑醚菌酯的萃取和净化;对于苹果叶片,萃取和净化步骤中的填料可减少为乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）和石墨化碳黑（GCB）2种,其最佳用量PSA为0.025 g/mL,GCB为0.020 g/mL;苹果叶组织对样品检测具有微弱的基质增强效应。通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了苹果叶片中吡唑醚菌酯残留的检测方法,该方法的线性范围为0.01~50.0 mg/L,定量限为0.01 mg/kg。在0.01~10 mg/kg4个添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果叶片中的回收率为9 2%~9 9%,相对标准偏差为2.2%~5.3%。田间实测结果表明:苹果叶片喷施1 000 mg/L的25%吡唑醚菌酯乳油,其残留消解动态符合一级反应动力学模型ct=79.87 e-0.053 3 t,半衰期为13 d。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榛子中4种农药的残留

建立了同时检测榛子中苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种农药残留量的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。榛仁和榛壳分别经正己烷饱和的乙腈和乙腈提取,用弗罗里硅土、石墨化碳黑 (GCB) 和N-丙基乙二胺 (PSA) 净化。C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,在多重反应监测 (MRM) 模式下进行质谱分析,外标法定量。结果表明:在0.01～2 mg/kg范围内,苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (R2 > 0.990 2)。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4 种农药在榛子中的日内平均回收率为79%～111%,相对标准偏差 (RSDs) (n = 5) 为0.6%～6.9%,日间平均回收率为81%～110%,RSDs (n = 15) 为1.1%～8.5%。4种农药的定量限均为0.01 mg/kg。此方法简单、高效,可为榛子等坚果类食品中多种农药残留的同时测定提供参考。     

自动QuEChERS 结合UPLC-MS/MS 测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。     

3种高检出农药在柑橘检测样品中的稳定性研究

为明确柑橘果实贮藏过程中农药含量的变化趋势,本研究利用气相色谱 (GC) 、气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 和超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 结合QuEChERS前处理技术,测定了柑橘中三类常见高检出农药：以水胺硫磷为代表的有机磷类、以甲氰菊酯为代表的菊酯类、以克百威为代表的氨基甲酸酯类在柑橘基质中的贮藏稳定性。研究了不同柑橘基质、贮藏条件、初始浓度和时间间隔对样品基质中农药含量变化的影响。结果表明,农药种类对贮藏稳定性影响较大,其次是贮藏温度,样品浓度、基质种类。 (1) 三种农药的降解速率由快到慢依次为克百威、甲氰菊酯和水胺硫磷; (2) 冷冻贮藏可以显著减慢农药降解速率; (3)水胺硫磷、甲氰菊酯在低浓度条件下比在高浓度降解快; (4) 甲氰菊酯和克百威在果肉基质中降解速率比全果和果皮中快; (5) 常温下水胺硫磷稳定期在7d,甲氰菊酯1d,克百威小于1d。由此可见,为了防止农药降解,样品采集后应尽快处理,或者短期贮藏。     

基于QuEChERS-气相色谱法测定平菇中虫螨腈残留研究

本文采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器(GC/ECD)检测平菇中虫螨腈残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经含50 mg PSA、50 mg C18EC、50 mg GCB、150 mg MgSO_4的2 mL净化管净化,GC/ECD检测,标准溶液外标法定量。虫螨腈在0.01～0.50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 32,方法检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg。0.02、0.05、0.10、0.20 mg/kg 4个含量水平的添标回收率在88.5%～105.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.11%～5.22%之间,本方法简便、快速、准确,能够满足平菇中虫螨腈残留检测的需要。采用该方法测定了虫螨腈在平菇中的残留量,结果满意。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留

建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物 (螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺) 残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆，V(乙腈) : V(甲酸)=10 : 1混合溶液涡旋提取，定制的QuEChERS净化管净化，岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm，1.6 μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测，外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001~0.1 mg/L范围内线性关系良好，其他6种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好，R2 ≥ 0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度，在0.001~0.5 mg/kg添加水平下，8种化合物的平均回收率在68%~94%之间，相对标准偏差在5.4%~15%之间，定量限为0.001~0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠，适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。