QuEChERS-超高效液相色谱-QDa质谱法快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留

基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS? T3色谱柱 (3.0 mm × 150 mm, 2.7 μm) 进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱 (UPLC-QDa MS) 单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法, 单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99) 。在0.01~0.2mg/kg添加水平下,回收率处于68%~120%之间,相对标准偏差均小于15% (n = 3) ,方法检出限范围 (LOD,S/N≥3) 为0.001~0.004 mg/kg,定量限 (LOQ,S/N≥10且回收率处于60%~120%之间) 处于0.005~0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定,适合基层实际检测需要。     

茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留气相色谱-串联质谱测定

邻苯二甲酰亚胺（PI）和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一。本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、十八烷基硅烷和苯磺基强阳离子交换剂组成的混合分散吸附剂净化。在10、20、50、100βμg∙kg^-1添加水平下,回收率为73%~104%,相对标准偏差低于20%。方法定量限为10.0βμg∙kg^-1。该方法简便、可靠、准确,灵敏度高,适用于茶叶中PI残留检测。     

QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究

【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%~4%,在0.1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为0.08~0.30μg·kg^-1,回收率为70.5%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.32%~5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。     

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品，采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明，43种农药在不同样品中的基质效应差别较大，其中香菇的基质效应最强，蒜苗次之。根据基质复杂程度，按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1），用这3种混合基质匹配标准溶液校正后，样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中黄曲霉毒素B1和M1

建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定乳粉中黄曲霉毒素B₁(aflatoxin B₁,AFB₁)和黄曲霉毒素M₁(aflatoxin M₁,AFM₁)的检测方法。方法 乳粉用水复溶,乙腈提取,十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁净化,在InertSustain-C₁₈柱(2.1 mm×150 mm,3μm)上分离,乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测,基质添加外标曲线定量。结果 乳粉中AFB₁和AFM在0.08~20 μg/kg浓度范围内线性关系良好,r＞0.999。检出限为AFM₁ 0.02 μg/kg,AFB₁ 0.03 μg/kg,定量限均为0.05 μg/kg。在定量限的1、5和10倍添加浓度下,平均回收率为91.5%~100.7%。结论 本方法便捷高效、重现性好、结果准确,可以为日常乳粉中黄曲霉毒素检测提供技术参考。