固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。     

QuEChERS法测定金银花中12种禁用农药残留

为有效检测金银花中禁用农药的残留情况，参照QuEChERS法，运用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。结果表明，所用检测条件干扰小，线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求，其中决定系数在0.99以上，回收率为85%～102%。12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。在QuEChERS法基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

Acute toxicity and bioconcentration of pyrimorph in zebrafish,Brachydanio rerio

BACKGROUND: Pyrimorph is a novel fungicide being developed in China that shows high antifungal activity against diseases caused by Phytophthora infestans, Phytophthora capsici, Rhizoctonia solani, Peronophythora litchi and Pseudoperonospora cubensis. Until now, no information on the toxicity of pyrimorph to untargeted organisms has been reported. To assess the potential environmental impacts of pyrimorph in fish, the acute toxicity and bioconcentration of pyrimorph in zebrafish were studied in this paper. RESULTS: When tested by the semi‐static method, the 48, 72 and 96 h median lethal concentration (LC₅₀) values of pyrimorph to zebrafish were 24.33, 22.61 and 19.79 mg L^?1 respectively. To study the bioconcentration of pyrimorph in zebrafish, the fish were exposed to sublethal concentrations of pyrimorph (2.00 and 0.25 mg L^?1) for 192 h, a modified QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method was applied to extract pyrimorph from samples and the residues of pyrimorph in the water and fish were determined by high‐performance liquid chromatography (HPLC). The highest bioconcentration factor (BCF) of pyrimorph in the fish was 1.07 × 10² (144 h) and 23.1 (96 h) after exposure to 2.00 and 0.25 mg L^?1 of pyrimorph respectively. CONCLUSIONS: The novel fungicide pyrimorph has low toxicity to zebrafish; however, it showed medium BCF to zebrafish. Therefore, more attention should be paid to the residue of pyrimorph in fish, as well as to its long‐term ecological effects. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂

本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min^-1流速梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C₁₈柱分离,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,18种违禁添加药物在保健茶基质中的线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.5~5.0 μg·kg^-1,方法定量限为2~18 μg·kg^-1,RSD为0.5%~5.1%,加标回收率为87.3%~103.8%。运用本方法检测了30批次保健茶样品,其中7批次为阳性样。本方法针对性强、操作简便、准确度高、检测速度快,适用于保健茶中18种违禁添加药物含量的测定,为保健茶的质量控制和安全评价提供科学依据。     

QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中的4种农药残留

本文提出了一种准确、高效测定稻田水中4种农药的分析方法,优化方法后,稻田水样经QuEChERS提取包和净化包处理并经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标。结果表明,浓度在0.5～100.0μg/L范围内时线性关系良好,R²为0.998 6～0.999 8。对空白水样进行5、20、50μg/L 3个水平加标(n=6)开展回收试验,平均回收率都在90%以上,RSD范围为1.13%～8.97%。说明此方法可用于稻田水中此4种农药残留的测定。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测芒果中3种杀菌剂残留

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)吸附剂填料分散净化,离心后过滤膜,经UPLC-MS/MS检测。采用ACQUITY UPLC~(TM)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,经流动相为甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,电喷雾正离子源(ESI~+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的质量浓度与相对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限(LOD)在0.2~0.6μg/kg之间;在0.50(腈苯唑为1.0)、2.5、5.0和50μg/kg4个添加水平下,平均添加回收率在70%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.90%~4.6%(n=5)之间。该方法具有简便、快速、准确度高和成本低廉等优点,可用于同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的残留量。