基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS-MS）同时测定茶叶中11种农药的残留量

建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取–高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS-MS）的检测方法。茶叶样品以乙腈–乙酸（体积比99:1）提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C₁₈色谱柱,以甲醇/水（含甲酸铵）溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式（ESI+）,通过多反应监测（MRM）定量。结果表明：11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL^-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7 μg·kg^-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%（添加水平分别为10~400 μg·kg^-1）,相对标准偏差（RSD）为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4 μg·kg^-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于20%（n=6）。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。     

香荚兰籽中挥发性成分分析

采用固相微萃取-气质色谱-质谱联用技术,以萃取挥发性成分种类数和萃取量Y值大小作为衡量萃取效果指标优化萃取条件,测定分析香荚兰籽中挥发性成分的组成,通过峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对含量,并结合测定相关物质的保留指数(Retention index,RI)值进行定性分析。结果表明,利用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,样品量1.0 g,萃取温度80℃,萃取时间20 min,解析时间8 min时,萃取效果最佳,香荚兰籽中含有48种挥发性成分,相对含量为90.44%。其主要挥发性成分为香草醛、邻甲氧基苯酚、苯酚和呋喃甲醛,相对含量分别为80.22%、1.61%、1.23%和1.00%。     

响应面法优化酶-超临界CO2萃取联用提取

以雪莲果为试材,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化超临界CO2萃取辅助酶法提取雪莲果菊糖工艺。结果表明,酶-超临界CO2萃取联用提取雪莲果菊糖最佳工艺为：雪莲果粉碎度80目,木瓜蛋白酶用量10 mg/g,萃取压力32 MPa,萃取温度52 ℃,CO2流量30 L/h,此时雪莲果菊糖得率可达84.37%。酶-超临界CO2萃取联用提取法较传统提取法（酶法、微波法、超临界CO2萃取法）相比,无论提取时间还是菊糖得率都有明显的提升。     

生物炭施用对农业生产与环境效应影响研究进展分析

生物炭(Biochar)因其特殊性质而被广泛应用在土壤改良和固碳减排等方面,因潜力很大,备受国内外学者的关注。然而,生物炭性质不仅因生物质制备材料来源不同而有所差异,还受到热解温度和工艺的影响。同时,生物炭性质和土壤条件差异也在较大程度上影响其改良土壤效果和固碳减排成效。综述近年来国内外有关生物炭在农田水土环境及固碳减排影响的研究进展,总结了生物炭在农业领域、固碳减排及盐碱地改良等方面的研究成果,分析了现存问题,并对生物炭在农业相关领域的研究应用进行了探讨,旨在为广泛应用生物炭技术提供借鉴和参考。     

西南喀斯特生态系统氮素循环特征及其固碳效应

评估生态系统氮状况对预测全球变化背景下生态系统的固碳潜力及生态演替的方向与进程均具有重要的意义。近年我们开展了比较系统的研究以回答二个关键科学问题,即氮是否限制喀斯特区植被恢复,以及喀斯特森林氮状况与邻近的非喀斯特森林相比有何差异?基于多尺度演替序列研究,发现退耕后喀斯特土壤总氮快速累积。氮的累积相应促进土壤有机碳快速累积,且有机碳累积的相对速率高于总氮累积的相对速率。恢复初期(草丛阶段)植被受氮限制,而在次生林阶段则表现出明显的氮饱和特征。基于土壤初级氮转化速率和胞外酶活性化学计量特征的证据表明氮饱和是喀斯特森林的独有特征,而邻近的非喀斯特森林普遍受氮限制。我们的研究意味着:1)西南喀斯特山区退耕后的生态恢复仅在早期受氮限制,而中后期则不受氮限制;2)充足的氮供应可保障生态恢复工程的固碳效应;3)喀斯特森林氮循环具有其独特性,在全球变化背景下,其响应与适应性也可能异于其他区域/类型森林。     

不同土壤生物工程措施根系附加黏聚力研究

[目的]研究4种不同土壤生物工程措施对边坡土体抗剪强度的提高作用。[方法]设置了一处长40 m的人工边坡,在边坡上使用扦插、灌丛垫、层栽与梢捆4种土壤生物工程措施,并在施工8、12个月后分别开展根系现场调查,在实验室进行单根抗拉试验,并引入RWM模型量化研究4种不同土壤生物工程对边坡抗剪强度的提高作用。[结果]旱柳根系抗拉强度随根系直径增大逐渐减小,能产生显著的根系加筋作用;随着土层深度的增加,根的面积比减小,4种土壤生物工程措施完工12个月后的各径级的根系截面积比率(RAR)相比于8个月后提高43.75%~69.38%;土壤生物工程可以明显提高边坡的抗剪强度,随着根系的发展,12个月以后各种措施附加黏聚力比8个月时有明显的增长。20 cm土层深度时灌丛垫与梢捆措施附加黏聚力高于扦插和层栽,且根系所产生的附加黏聚力最大,对边坡的浅层土壤的加筋作用优于另外2种措施。20 cm深度以下灌丛垫与梢捆措施根系附加黏聚力逐渐下降,而扦插与层栽措施附加黏聚力逐渐增加,对深层土壤具有一定的锚固作用。[结论]研究可为土壤生物工程技术在农田水利护坡中的广泛应用提供量化评价方法和理论指导。     

不同槜李品系香气成分物质的分析

以桐乡槜李和嘉兴槜李2个典型品系为试材,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定槜李果实的香气成分物质。结果表明,在桐乡槜李和嘉兴槜李这2个槜李品系中共鉴定出香气成分86种,其中共有成分47种。2个品系间的香气总含量存在差异,桐乡槜李含量较高,总量为168.20 mg·L^-1,独有成分23种;嘉兴槜李含量较低,总量为102.72 mg·L^-1,独有成分16种。桐乡槜李相比于嘉兴槜李其香气物质种类更多,含量更高。分析香气物质含量及所占比例,桐乡槜李中酯类物质最高,含量为108.05 mg·L^-1,占总香气成分的64.2%,醇类物质次之,含量为49.30 mg·L^-1,占总香气成分的29.3%;嘉兴槜李中醇类物质最高,含量为53.7 mg·L^-1,占总香气成分的55.1%,酯类物质次之,含量为22.30 mg·L^-1,占总香气成分的21.7%。     

香梨对桔小实蝇的引诱作用及挥发物成分的GC-MS 分析

利用"Y"型嗅觉仪测定香梨(Pyrus brestschneideri Rehd.)果实挥发物对桔小实蝇(Bactrocera dorsalis)雌虫的引诱活性,结合固相微萃取技术(SPME)对香梨成熟果实的挥发物进行收集,并应用气相色谱和质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析,以寻找桔小实蝇雌虫引诱化合物,为进一步深入开发桔小实蝇雌虫引诱剂提供理论依据。结果表明,香梨成熟果实气味对桔小实蝇雌虫具有明显的引诱作用。GC-MS分析表明香梨挥发物的主要化学成分为10种含量大于0.5%的酯类物质,分别为己酸乙酯(28.65%)、乙酸乙酯(21.96%)、丁酸乙酯(15.48%)、辛酸乙酯(4.80%)、正己基乙酸酯(3.50%)、2-甲基丁酸乙酯(3.33%)、(R)-(+)-柠檬烯(1.89%)、水芹酸乙酯(1.18%)、正十四烷(0.54%)和α-法尼烯(0.52%)。可见,成熟香梨对桔小实蝇雌虫具有明显的嗅觉引诱作用,推测上述10种酯类物质是香梨引诱桔小实蝇雌成虫的主要活性成分。     

简式屋顶绿化植物固碳释氧效益比较

屋顶绿化近年来发展非常迅速,市场接受面越来越广,但关于屋顶绿化生态效益定量化研究较少。比较研究了14种简式屋顶绿化植物单位绿化面积和单位生物量的固碳释氧效益,以期了解不同屋顶绿化植物对人居环境的改良作用,为屋顶绿化植物配置提供参考依据。结果表明,单位绿化面积的大花马齿苋、毛马齿苋、紫竹梅、锦绣苋和藓状景天具有很好的固碳释氧效益,固碳量分别为13.75,13.64,12.33,11.15,10.62 g·m-2·d-1,释氧量分别为10.00,9.92,8.97,8.11,7.72 g·m-2·d-1;单位生物量的藓状景天、费菜、锦绣苋、垂盆草和紫竹梅的固碳释氧效益较好,固碳量分别为72.50,65.76,61.17,58.39,48.08 g·kg-1·d-1,释氧量分别为52.73,47.83,44.50,42.46,34.97 g·kg-1·d-1。高效益植物的选择及合理密植,是提高屋顶绿化固碳释氧效益的重要措施。藓状景天、锦绣苋和紫竹梅是屋顶绿化植物配置较好的选择,其次是大花马齿苋及毛马齿苋,玉吊钟固碳释氧效益最差,不应用于屋顶绿化。     

3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用

【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。