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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂 总被引:1,自引:1,他引:0
本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10~400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37~0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%~98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%~4.3%。 相似文献
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为准确测定反式维生素K1的含量,建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜(Brassica napus L.)菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后,用C30反相色谱柱,以甲醇 (含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵)为流动相,采用选择反应监测(selected reaction monitoring, SRM)模式进行定量分析,20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示,反式维生素K1在范围内线性关系良好,相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg,定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%~117.6%,精密度(RSD)在0.72% ~9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析,发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g,高于小白菜(B. rapa spp. chinensis,260.93 μg/100g)、西兰花(B. oleracea var. Italic Planch, 167.65 μg/100g)和结球甘蓝(B. oleracea var. capitata,151.11 μg/100g)。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。 相似文献
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醋酸氯地孕酮曾被用作动物生长促进剂,以促进动物生长,提高饲料转化率,节省成本,提高经济效益。但是长期或大量食用含有醋酸氯地孕酮的食品,会出现女性内分泌紊乱、男性性功能衰退等一系列危害人类健康的症状。醋酸氯地孕酮脂溶性强,适合反相色谱法分离,有较强的紫外吸收,因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取,HLB柱净化,乙腈洗脱,浓缩后流动相溶解,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2,相关系数r=0.9995,表明醋酸氯地孕酮浓度在0.2~100μg/mL范围内线性关系良好;配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为0.2、2、5 mg/kg时,平均回收率范围为72.2%~98.9%,日内变异系数范围为5.5%~8.8%,日间变异系数范围为10.5%~13.6%,该方法回收率高,精密度好;检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。 相似文献
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建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。 相似文献
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霉菌毒素是霉菌产生的有毒的次级代谢产物,目前饲料中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)污染呈现分布广、检出率高的趋势,为寻求一种高效、安全、经济和绿色的降解和脱毒方法,研究选择迟缓芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、罗伊氏乳杆菌、乳酸片球菌、嗜热链球菌、米曲霉6种饲料中允许添加的微生物分别与AFB1共培养,采用高效液相色谱-质谱联用法检测AFB1残留量和降解产物。利用筛选出的高效菌株,选择接种量、时间、温度和水分作为试验因素,在单因素试验的基础上,运用二次回归正交旋转组合设计方法进行优化,建立回归模型方程并筛选最佳发酵条件。结果显示,嗜热链球菌对AFB1的降解效果最好,降解率为80.00%,降解率显著(P0.05)高于其他几种菌;降解产物中含有AFM1,没有发现黄曲霉毒醇;最佳发酵条件为:发酵时间120 h、发酵水分65%、发酵温度44℃、接种量7×10~8CFU/g。说明嗜热链球菌可以用于降解饲料中的AFB1,为减少霉变饲料中AFB1的危害提供了理论依据和数据支撑。 相似文献
89.
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通过离子交换色谱法,建立不同厂家阿胶及动物皮胶中Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)4种阴离子的测定方法。结果表明,4种阴离子分离效果良好,Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)分别在0.000 922~0.023 1、0.001 09~0.027 3、0.000 167~0.004 18、0.000 314~0.007 86 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在98.7%~101.0%。该测定方法结果准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于阿胶及动物皮胶中4种阴离子含量的测定。 相似文献