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建立了高粱Sorghum bicolor (L.) Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 和十八烷基键合硅胶 (C18) 分散萃取净化,采用电喷雾离子化正离子扫描 (ESI+) 和多反应监测模式 (MRM) 检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 ≥ 0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%,日内相对标准偏差 (RSD)(n = 5) 为0.8%~5.6%;日间平均回收率为71%~96%,日间RSD(n = 15) 为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限 (LOQ) 均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明,吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程,在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定,并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。 相似文献
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[目的]进一步明确血根碱的杀虫活性及作用机理。[方法]采用叶蝶法和点滴法测定了血根碱对菜青虫幼虫的触杀活性及对其幼虫生长发育、化蛹及羽化的影响。[结果]血根碱对菜青虫3龄幼虫具有很强的触杀活性,在4 000 mg/L浓度下的校正死亡率为57.14%。血根碱具有很强的生长发育抑制作用,处理后幼虫的体重减轻,化蛹后的蛹重减轻;血根碱无杀卵、杀蛹作用。[结论]为进一步开发研制新型高效杀虫剂提供了依据。 相似文献
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采用气相色谱仪,HP-5毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂氟硫草定原药样品进行定量分析.结果表明,氟硫草定浓度为20~1 000 μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.999 9,相对标准偏差为0.62%,平均回收率为100.0%. 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定黄瓜中腈苯唑与联苯三唑醇的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为96.8~98.6%,相对标准偏差为5.6~7.9%,联苯三唑醇的回收率为96.4~102.4%,相对标准偏差在3.3~4.5%。该方法简便快速、净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的残留检测。 相似文献
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为了寻找具有更高杀菌活性的化合物,将苯并噻唑衍生物与亚磷酸反应,得到了4个苯并噻唑衍生物的亚磷酸盐,其结构均经IR、NMR及元素分析确证。采用菌丝生长速率法测定了4个亚磷酸盐对禾谷镰刀菌Fusarium graminearum的离体抑菌作用,观察了药剂对菌丝形态的影响,并初步研究了其作用机制。结果表明,4个亚磷酸盐对禾谷镰刀菌均有较好的抑制效果,其抑制中浓度(EC50)在15.236.1μg/mL之间。以100μg/mL的2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑亚磷酸盐(D)处理3d后,菌丝表现畸形、膨肿,8d后出现干瘪、塌陷,外壁模糊、粗糙;分别以300μg/mL的4个亚磷酸盐处理后12h内,菌体内还原糖含量明显降低,几丁质酶活性显著升高,可溶性蛋白和N-乙酰葡萄糖胺含量短期内略有上升随后下降。 相似文献
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《现代农业科技》2020,(6)
本文建立了反相高效液相色谱法测定菜豆中阿维菌素残留量的方法,即以乙酸乙酯为提取剂,液液萃取净化,经N-甲基咪唑和三氟醋酸酐衍生化,采用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长470 nm)进行测定。同时,为了确定1%阿维菌素水乳剂在菜豆中的施用安全性,通过2年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在菜豆上的消解动态及最终残留量。结果表明,在0.050~5.000μg/mL浓度范围内,阿维菌素的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ=0.999 3。添加浓度在0.004 4~0.440 0 mg/kg时,方法的平均回收率为94.35%~99.42%,相对标准偏差为4.81%~5.84%;以1%阿维菌素水乳剂0.45 g/m~2喷药,阿维菌素在菜豆上的消解半衰期为1.4~1.7 d;施药7 d后采集的菜豆样品中阿维菌素含量均低于MRL值0.05 mg/kg。本方法简便、快速、准确,适用于阿维菌素在菜豆上的残留量测定。 相似文献