气相色谱质谱联用法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量的不确定度评定

介绍了评定气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量不确定度的方法。从称量、提取、净化、色谱测定等检测各步骤确定了不确定度的来源,对识别出的不确定度进行评定。评定结果表明:标准曲线、检测重复性及回收率所产生的不确定度分量较大,是影响残留量测定不确定度的最大因素,需要在试验中注意这些步骤,减少不确定度。     

番茄几种有机挥发组分对尖镰孢的抑制作用

 用悬滴法测定了番茄10种主要有机挥发组分对尖镰孢孢子萌发和芽管生长的影响。结果表明:10种化合物中除(+)-2-蒈烯外,其它对尖镰孢孢子萌发都有抑制作用。但各化合物的作用效果有较大的差异,3类化合物中抑制作用最强的化合物分别是(E)-2-己烯醛(EC₅₀,1.2 μmol/L)、丁子香酚(EC₅₀,1.9μmol/L)和1R-α-蒎烯(EC₅₀,13.0μmol/L);这些化合物对芽管生长的抑制作用强于对孢子萌发的抑制作用,且各组分间除(+)-2-蒈烯外,其它没有很大差异。表明番茄是通过多组分共同作用来抑制病原菌的。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤

采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。     

紫菜中六六六、滴滴涕和扑草净的检测

利用气相色谱-质谱联用技术测定紫菜中六六六、滴滴涕和扑草净的残留量。试样用乙腈提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,采用气相色谱-电子轰击源质谱测定,检测模式采用选择离子监测(SIM),外标法定量。研究结果显示,六六六方法定量限为5.0μg/kg,滴滴涕为2.5–5.0μg/kg,扑草净为2.5μg/kg。各组分加标回收率在78.5%–112.0%之间,相对标准偏差在3.6%–10.3%之间。结果表明,该方法简便、快速,其准确度和精密度能够满足紫菜中六六六、滴滴涕和扑草净同时检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究

建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。     

多霸2诱导番茄挥发性物质及对番茄灰霉病和晚疫病的防治效果

研究了多功能制剂多霸2对保护地番茄灰霉病和晚疫病的防治效果,测定了其对番茄挥发性物质的诱导效应。结果表明:多霸2对番茄灰霉病的相对防效较木霉菌药剂高43.83%,使番茄晚疫病发病率较霜脲氰低53.67%。番茄经多霸2诱导后,挥发性物质的总含量较对照组的增加75%;氧合酯类、芳香类化合物的含量分别较对照组提高95%和21%;含量最高组分(E)-2-己烯醛诱导后较对照提高95%;其他一些组分含量也显著提高,表明多功能制剂多霸2防治病害与提高番茄自身产生挥发抗菌物质有关。     

固定化光合细菌降解氧化乐果

用海藻酸钠包埋,对光合细菌进行固定化试验,考察固定化光合细菌对氧化乐果农药的降解。结果表明,光合细菌可以在浓度小于1.0 g.L-1的氧化乐果中正常生长,固定化光合细菌对氧化乐果的降解较非固定化有明显的提高,24 h降解率达63.02%,最终可达到90.79%。中间产物O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的降解亦十分明显,避免了非固定化处理过程中期中间产物含量大幅提高的现象。激素的添加有利于光合细菌生长和氧化乐果的降解。     

人工鱼礁投放对莱州金城海域沉积环境地球化学要素的影响

2009年7月和2010～2011年春、夏、秋、冬4个季节共9个航次对莱州金城人工鱼礁区域和对照区域的沉积环境进行调查,并对投礁前后沉积物粒径、总氮（TN）、总磷（TP）、有机碳（TOC）和硫化物等指标的变化进行分析。结果表明,投礁后沉积物类型没有发生改变,但沉积物粒径有所增加。2009年7月,沉积物中值粒径和平均粒径均值分别为（0．156±0．084）mm和（O．157±0．076）mm,投礁后的2010年7月,沉积物中值粒径和平均粒径均值分别为（0．160±0．079）mm和（0．162±0．092mm）,且礁区沉积物中值粒径和平均粒径要高于对照区。2009～2011年7月,沉积物中其他指标变化趋势为：投礁区TN、TOc和硫化物平均含量均表现为逐年降低,TP为先升高后降低;对照区TN和TOC平均含量为先降低后升高,而TP和硫化物平均含量变化表现为逐年升高。2010年和2011年各指标的变化趋势为：礁区除TP平均含量为2011年高于2010年外,其余3项指标均为2010年高于2011年,而对照区除TOC平均含量2010年高于2011年外,其余3种指标均为2011年高于2010年;TP和硫化物平均含量为礁区高于对照区,而TN和TOC则为对照区高于礁区。     

莱州人工鱼礁海域水质状况的变化特征

根据2010～2011年莱州人工鱼礁海域春、夏、秋、冬4个季节共8个航次的化学需氧量（COD）、无机氮（DIN）、活性磷酸盐（DIP）、总氮（TN）、总磷（TP）、有机碳（TOC）等要素的分析结果,运用N/P比值、有机污染指数A和富营养化指数E等方法,对投放人工鱼礁海域不同年份水体的质量状况进行了评价,分析了该海域水环境在人工鱼礁投放后的变化.结果表明,投礁区第2年DIN含量明显降低,而DIP含量略有上升,使得海区中的DIN/DIP值降低,由89.60降低到44.54.2011年和2010年投礁区DIN/DIP有显著性差异（P＜0.05）,而对照区无显著性差异（P＞0.05）,表明人工鱼礁对水体有改善作用;营养化指数E分析表明,调查海域水质未达到富营养化状态,处于较低营养水平,且2010年与2011年、礁区和对照区E值的平均值均相差不大,营养状况无明显差异;调查海域有机污染指数A小于0或小于1,且投礁区和对照区无明显差异,2010年与2011年也无明显差异,表明该海域未受到有机污染,水质状况良好或较好.