基于UHPLC-Q-TOF/MS的不同产地普洱生茶化学成分差异研究

为了更加全面地了解产地对普洱生茶品质与化学成分的影响,本研究选取来自临沧市、普洱市、西双版纳州三大产区12个茶山(自然村)的普洱生茶样品,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)对不同产地普洱生茶的非挥发性代谢物表型进行了研究。结果表明:不同产地普洱生茶的化学成分在含量上具有较大差异,且具有明显的产地特征。采用主成分分析,可以对来自西双版纳自治州(包括勐腊县、勐海县、景洪市)、普洱市、临沧市3个地级行政区的普洱生茶进行有效区分,也可以对来自普洱茶产区的东南、西南、西北3个区域的普洱生茶进行有效区分。进一步鉴定了普洱生茶中79种主要成分,并对其在12个茶山(自然村)的普洱生茶中的含量分布,以及与不同产地普洱生茶滋味品质的关系进行了分析。本研究表明,基于UHPLC-Q-TOF/MS的茶叶非挥发性化学成分轮廓可以作为普洱生茶产地判别的依据。     

在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后，皂化后的溶液经离心、过滤后，注入在线固相萃取小柱，清洗碱液和极性大的化合物后，固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分，用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积，以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单，不需要提取、水洗、浓缩等步骤；仪器自动化程度高，最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确，可靠。     

安捷伦高分离快速液相色谱(RRLC)分析孔雀石绿与结晶紫

本文讨论了HPLC方法到RRLC方法的转换,考察了不同延迟体积和温度对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物梯度分离的影响;主要考察了标准液相和快速高分离液相色谱技术对于孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的分析结果;还考察了延迟体积、自动延迟体积降低功能(ADVR)对分析结     

凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留

作者采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。在10~800 ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在0.9981~0.9996,回收率在92.4%～117.0%,RSD在1.83%～7.92%,方法检出限为0.65~2.33 μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。     

Agilent 6410三重串联四极杆质谱检测食品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿

孔雀石绿(Malachite Green)(C23H25ClN2)为金属光泽的结晶体,极易溶于水,水溶液呈蓝绿色。它可用作杀菌、驱虫剂,是药用染料中抗菌效力较强的一类,属于三苯甲烷类染料,在鱼类养殖中一般用于防治水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等。孔雀石绿具有潜在的致癌性,美国、日本以及英国等许     

基于代谢组学的‘永春佛手’乌龙茶化学成分解析

【目的】不同茶树品种制作的乌龙茶风味品质和内含成分具有明显差异。本研究结合非靶向代谢组学、化合物定量分析、多元统计学等方法比较‘永春佛手’‘铁观音’和‘水仙’乌龙茶的化学成分差异,分析‘永春佛手’乌龙茶的特征性化学成分,并探讨茶树品种对乌龙茶内含成分和感官品质的影响。【方法】以‘永春佛手’品种为主要研究对象,‘铁观音’和‘水仙’品种为对照,三者均加工制成清香型、浓香型和陈香型乌龙茶,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）进行非靶向代谢组学分析,对不同品种乌龙茶的差异化合物进行鉴定和筛选,并采用超高效液相色谱仪、氨基酸分析仪和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱（UHPLC-Q-Orbitrap-MS）对茶叶中主要化学成分和不同品种乌龙茶间差异化合物进行定量分析。【结果】相比于同一香型的对照品种乌龙茶,‘永春佛手’具有相对较高的氨基酸总量和茶氨酸含量,儿茶素类化合物总量和咖啡碱含量在清香型和浓香型的不同品种间无显著差异,在陈香型中均以‘永春佛手’乌龙茶含量最高,没食子酸含量在3种香型中均呈现‘水仙’>‘永春佛手’>‘铁观音’。代谢组学结合多变量统计表明,不同品种制成的乌龙茶化合物表型具有明显差异。清香型、浓香型和陈香型乌龙茶中,‘永春佛手’与对照品种乌龙茶间的差异化合物分别为50、59、47个,其中共同差异化合物有23个,包括14个黄酮（醇）糖苷、5个儿茶素类化合物及其衍生物、1个脂类、1个生物碱、1个有机酸和1个氨基酸类化合物。进一步对茶叶中常见的20个黄酮（醇）糖苷组分进行定量分析,结果显示‘永春佛手’乌龙茶中14个黄酮（醇）糖苷组分的含量显著高于对照品种乌龙茶,其含量是相同香型‘铁观音’品种乌龙茶的1.4—14.6倍,是‘水仙’品种乌龙茶的1.3—18.0倍。在定量的4类黄酮（醇）糖苷中,槲皮素糖苷均为主要的黄酮（醇）糖苷组分,含量高于山柰酚糖苷、杨梅素糖苷和芹菜素糖苷。感官审评分析表明较高含量的黄酮（醇）糖苷并未显著增强茶汤的涩味。【结论】代谢组学方法可以有效地对不同品种制作的乌龙茶进行化合物表征。‘永春佛手’‘铁观音’和‘水仙’按照相同工艺制成的乌龙茶具有较为明显的化学成分差异,其中黄酮（醇）糖苷类化合物差异最为显著,具有较高含量的黄酮（醇）糖苷类成分是‘永春佛手’乌龙茶在化学成分方面的一个重要特征。黄酮（醇）糖苷类成分有望作为判别指标用于乌龙茶制作品种的判别。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中硝基咪唑类药物残留

为建立血清和尿液中甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑和羟基二甲硝咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法,样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化,Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,进行HPLC-MS/MS分析。结果表明,甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑及羟基二甲硝咪唑在0.20μg/L~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.20μg/L,定量下限为0.50μg/L。样品在定量下限1、2、10倍3个加标水平下的平均回收率为89.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)为2.63%~10.0%。该方法灵敏、简便、准确,可用于血清和尿液中硝基咪唑类药物的检测分析。     

双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析

目的 建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法 采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性。结论 与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围。     

微波辅助萃取ICP—MS法测定土壤中有效硼

建立了一种应用微波辅助萃取ICP-MS法测定土壤中有效硼的方法,该方法与NY/T148-1990和NY/T1121.8-2006(姜黄素比色法和甲亚胺比色法)相比,不仅操作简便快速、无污染,而且具有很好的准确度和精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.5%,回收率为94.0%～107.3%,方法的检出限为1.13 ng·g-1.