超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻和土壤中氟唑菌酰胺的残留及消解动态

本文采用QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定氟唑菌酰胺在水稻糙米、水稻壳、水稻植株、稻田水和土壤样品中的残留分析方法。样品经乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后采用外标法进行定量分析。添加浓度为0.1、0.5和1mg/kg时,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的平均回收率为82.7%~111.7%,变异系数为1.6%~13.0%,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的最低检出浓度LOQs分别是18.89、2.85、10.27、30.21和3.21μg/kg。该方法的准确度和精密度等均符合农药残留分析的要求。田间试验结果表明,氟唑菌酰胺在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,安徽、广西和北京三地的水稻植株上的消解半衰期分别为2.5、3.8和9.9d,表明氟唑菌酰胺属于易降解农药。     

不同种植模式对雷州半岛玄武岩母质砖红壤氮磷钾养分状况的影响

【目的】研究不同种植模式对雷州半岛玄武岩母质砖红壤氮磷钾养分状况的影响。【方法】以我国雷州半岛的典型玄武岩母质砖红壤为研究对象,对8种不同种植模式下的土壤肥力属性进行方差分析,并运用主成分分析(PCA)方法研究各养分变量的相互关系、土壤综合肥力特征及其障碍因子。【结果】研究区不同种植模式对土壤pH、有机质、全氮、碱解氮、速效磷、缓效钾和速效钾含量的影响显著(P0.001)。主成分分析表明,8种种植模式的土壤综合肥力区分显著(P0.000 1),这种差异是由不同种植模式下的土壤田间管理方式引起的。香蕉、蔬菜和水稻地的土壤综合肥力较好,其中香蕉地肥力最高,蔬菜和水稻地肥力次之,香蕉地的土壤有机质、全氮、碱解氮、速效磷、速效钾和缓效钾分别是木薯地的2.55、2.44、3.50、2.30、15.36和7.73倍,但土壤pH较低是香蕉地土壤肥力进一步提高的障碍因子,其土壤pH较木薯地降低了0.89。有机质含量较低则是蔬菜地肥力的限制因子,速效磷含量较低则是水稻地肥力的限制因子;水稻与甘薯、花生与水稻、花生与大豆轮作地的土壤综合肥力中等;而木薯和甘薯地的土壤综合肥力相对较差,有机质和氮素养分缺乏是其综合肥力最低的主要原因。【结论】该区域增施有机肥、有机–无机肥料的合理配施以及对土壤酸度的适当调节是进一步提高耕地土壤综合肥力的关键。     

玉米主要害虫及综合防治技术

<正>在我国,玉米种植面积已超过3 000万hm~2,产量突破1.9亿t。近年来,随着饲料及加工业对玉米的需求增加,玉米种植面积也在不断增加,但长期种植玉米使得虫害逐年加重,导致部分地区玉米减产5.3%~15.8%~([1])。所以,有必要弄清楚玉米主要害虫发生种类以及有针对性的进行综合防控,从而有效的控制和减少其危害。1主要害虫种类1.1食叶类粘虫:属鳞翅目夜蛾科,迁飞性害虫,在湖南、江西及浙江等地越冬,第一代于2月~4月羽     

50%硝·乙·莠去津悬乳剂在玉米及土壤中残留动态

为50%硝·乙·莠去津悬乳剂在贵州玉米生产上的安全使用提供依据,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法测定该悬乳剂在玉米及土壤中的残留量。结果表明:50%硝·乙·莠去津悬乳剂中3种有效成分硝磺草酮、莠去津、乙草胺在玉米和土壤中的平均回收率为74%~107%,相对标准偏差在2.8%~12.2%;检出限、定量限分别为0.000 2~0.001mg/kg和0.000 6~0.006mg/kg。3种有效成分在织金县和罗甸县2个试验点的半衰期在玉米中为3.4~13.5d,在土壤中为4.6~20.4d,玉米收获时籽粒中均未检测出50%硝·乙·莠去津悬浮剂残留。按商品使用方法,即用50%硝·乙·莠去津悬乳剂240mL/667m2在玉米上使用符合安全要求。     

气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量

研究带ＦＰＤ－Ｓ检测器的气相色谱法测定茶叶噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法。回收率在９５％－１１０％;进行一性回归分析,得到线性方程,Ａ＝３３５２９Ｃ－３０１３,相关系数ｒ＝０．９９８３,方法的检测限为０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

新农药米满、锐劲特在甘蓝上的残留试验

对20％米满悬浮剂与5％锐劲特悬浮刺在甘蓝上的农药残留性进行了研究。分别用甲醇和乙晴提取残留,然后用液相色谱仪和气相色谱仪检测,结果表明,2种农药的残留量低、持效期长,可取代一些高毒、高残留农药。     

增效恶霜灵可湿性粉剂的气相色谱分析

用ChromosorbAW-DMCS担体载SE30固定液的色谱柱、氢火焰离子化检测器同时测定8%增效恶霜灵可湿性粉剂中恶霜灵和氮革酮的含量.结果表明,恶霜灵和氮革酮标准偏差分别为0.37和0.51,变异系数分别为0.49%和0.73%,回收率分别为99.95%和99.50%,相对误差在±1.2%以内.该方法快速、简便、准确.     

10％烯啶虫胺可溶性液剂的分析方法

采用甲醇 水 冰乙酸为流动相,用反相高效液相色谱法和紫外检测器C18柱分离测定烯啶虫胺可溶性粉剂.结果表明,回收率为98.5%～101.33%,变异系数小于2%,线性相关系数为0.9998.此方法简便、快速、准确.     

不同品种甘蔗生长对氮肥的响应与利用

本文以研究区当家甘蔗品种台糖22(ROC22)、柳城5136(LC5136)、粤糖236(YT236)为材料,设5个不同氮肥施用量,研究施氮量对不同品种甘蔗生长及氮肥利用的影响。结果表明:(1)施氮量增加,3种甘蔗的茎重和产量先增加后无显著变化。ROC22和LC5136在施氮量为351.9 kg/hm2时较为适宜,而YT236在234.6 kg/hm2时较适宜;ROC22的产量最高,分别比LC5136和YT236增产8.6%和40%。(2)随施氮量的提高,LC5136和YT236的产糖量呈先增加后无明显变化的趋势。ROC22的产糖量在施氮量为351.9kg/hm2时显著大于无氮处理的,但不同施肥量处理间无显著差异;ROC22的平均产糖量分别比LC5136和YT236高20%和57%。(3)随着施氮量的增加,ROC22和YT236的氮肥利用率呈递减趋势,施氮量为117.3kg/hm2时利用率最高。而LC5136的肥料利用率呈递增趋势,施氮量为469.2 kg/hm2时利用率最高;ROC22的氮肥利用率比LC5136和YT236的均高出10个百分点。综合考虑甘蔗产量、产糖量、氮肥利用率的情况,氮肥用量为351.9kg/hm2时,对ROC22和LC5136较适宜,而在234.6kg/hm2时,对YT236较适宜。在研究区种植甘蔗ROC22明显优于LC5136和YT236。     

除草剂药后不同间隔时间移栽对稻茬免耕油菜生长发育的影响

为稻茬免耕移栽油菜田科学使用除草剂提供依据,采用41%草甘膦异丙铵盐与200 g/L百草枯水剂对稻茬免耕油菜进行了田间试验,研究了其对稻茬免耕油菜生长发育的影响.结果表明,41%草甘膦异丙胺盐水剂在施药当天、药后1～4 d移栽,油菜苗均出现药害症状,特别是施药当天及药后1～2 d移栽油菜苗药害最重,应间隔5 d后移栽药...