QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经QuEChERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000 μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04 μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。     

吡虫啉在叶用莴苣及土壤中的消解规律及安全性评价

通过在湖南、江苏、河北、宁夏、重庆、广东6地的田间试验,利用高效液相色谱串联质谱分析技术研究10%吡虫啉可湿性粉剂在叶用莴苣和土壤中的消解动态及其最终残留量,结果显示,吡虫啉在叶用莴苣和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在叶用莴苣中的消解半衰期为3.9~4.6 d,在土壤中的消解半衰期为8.6~8.7 d。收获期吡虫啉在叶用莴苣中的残留量为<0.78 mg/kg,在土壤中残留量为<0.13 mg/kg。结果表明,吡虫啉属易降解农药,其在叶用莴苣上的最终残留量低于国际食品法典委员会(CAC)等规定的吡虫啉在圆生菜上的最大残留限量(2 mg/kg),按试验推荐剂量和方法使用是安全的,安全间隔期为7 d。     

HPLC法测定饲料中7种青霉素类药物含量

【目的】建立饲料中7种青霉素药物(阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林和双氯西林)含量的高效液相色谱测定方法。【方法】配合饲料、浓缩饲料、精料补充料样品采用20%乙腈溶液提取,添加剂预混合饲料样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB小柱净化,衍生化后,用C_(18)(250 mm×4.6 mm,i.d 5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈二元流动相梯度洗脱,325 nm紫外波长检测,基质匹配标准工作液校准,外标法定量。【结果】配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中7种青霉素类药物在0.25～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好,添加剂预混和饲料中7种青霉素类药物在0.10～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好;加标回收率为69.6%～103.7%,RSD值15%。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的检测限为2.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg;添加剂预混合饲料的检测限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。【结论】该方法具有快速、准确、专属性和重现性好的特点,适合日常饲料样品中7种青霉素类药物含量测定。     

油气储运中的安全问题与预防措施研究

石油天然气是我国经济发展的命脉,而油气储运安全的进行则关乎着我国经济可持续发展战略能否快速的实施。油气储运安全问题是我国能源发展中需要面对的重要问题,本文主要讲述了我国油气管道运输中的安全问题,并针对现状提出了相对的解决措施。     

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明：样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取，用石油醚脱色，经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取，再用乙酸乙酯萃取净化，然后采用C18色谱柱分离，以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱，用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测，以保留时间定性，外标法定量。在此优化实验条件下，赤霉素标准溶液在0.25～50 mg/L呈良好线性，r＝0.999 9，检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%～105.2%，RSD为2.1%～9.8%。     

管叶式干燥机

管叶式干燥机是一种采用传导干燥方法使物料得以干燥的单元过程设备。物料在管叶的推动、搅拌作用下，由进料端向出料口缓慢滚动前进，同时管叶内通有加热介质，物料在前进中被加热、干燥。该机适用于化工、制药、食品和饲料等行业的各种粉状、粒状、块状及滤饼类物料的常压或真空干燥。干燥介质可用蒸汽、热水或导热油等。该设备尤其适合于带有溶剂回收的物料干燥。     

我国热作地区绿色食品生产与质量安全控制探讨

通过对我国主要热作地区的农产品生产现状和绿色食品标志使用现状的调查研究,分析影响热带农产品质量安全生产的主要因素,提出热区绿色食品质量安全控制的建议,为热作地区绿色食品的发展和产品质量安全的控制提供参考。     

不同保存温度对辣椒素二氢辣椒素含量的影响

以辣椒绿熟果(果实绿熟时期采摘)和红熟果(果实红熟时期采摘)为试材,研究其保存在不同温度条件下辣椒素和二氢辣椒素含量的变化规律。结果表明:不同的温度保存下,胎座或果肉的辣椒素含量变化趋势均与二氢辣椒素一致。短时期低温(0℃)保存有利于保持采后辣椒果实辣椒素(二氢辣椒素)高含量,长时间保存时,常温(4℃~25℃)保存有利于保持辣椒素(二氢辣椒素)高含量。同一保存温度下,果肉辣椒素(二氢辣椒素)含量变化趋势与胎座相反。同一温度处理下,不同熟期果实辣椒素(二氢辣椒素)含量变化规律基本一致。     

黄瓜中醚菌酯的残留及风险评估

建立了醚菌酯在黄瓜中的残留分析方法,并在广州和天津进行了30%醚菌酯可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了醚菌酯在黄瓜上的消解动态和最终残留,采用风险商值法对黄瓜中醚菌酯可能产生的膳食风险进行了评估。黄瓜样本用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测。在添加水平为0.01、0.05和0.5 mg/kg时,平均添加回收率在91%～95%之间,相对标准偏差为3.74%～9.99%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,醚菌酯在广州和天津黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和2.1 d,消解迅速,施药3 d后最终残留量为0.08～0.23 mg/kg,施药5 d后最终残留量均低于LOQ值。风险评估结果表明,施药后3 d时黄瓜中醚菌酯的残留风险商值均远远低于1。表明喷施30%醚菌酯可湿性粉剂防治黄瓜白粉病,按照推荐剂量使用对人体健康是安全的。     

无公害农产品监管问题探讨

在介绍目前我国无公害农产品发展现状的基础上,分析了无公害农产品发展中存在的认识不足、产品监管难度大、产品假冒伪劣严重、标志(识)不规范、市场价值难体现等问题,针对性地提出了加强宣传引导、获证产品监管、建立等管理制度、完善无公害农产品质量追溯监管系统、加强标志及包装物标识管理、强化打击假冒伪劣无公害农产品监管等措施,以促...