超高效液相色谱-二极管阵列-四极杆静电轨道阱质谱法对杆菌肽组分的分析

开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C₁₈100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯度洗脱分离,紫外吸收波长为254 nm。采集杆菌肽各组分质谱母离子及其对应子离子,并进行解析,推测组分的结构。在所建立的条件下,检测出9个组分,杆菌肽各组分之间分离良好。利用紫外与质谱归一化法测定含量,两种结果相对偏差在0.01%~3.53%之间。建立的超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法能有效分析多肽类药物杆菌肽各组成成分,为杆菌肽的质量控制和工艺优化提供了参考。     

规模养殖场兽用抗菌药物使用减量化养殖模式初探

兽用抗菌药物减量化三年试点工作落下帷幕,本市6家养殖场顺利通过评价,先后被列入兽用抗菌药使用减量化行动试点达标养殖场名单。本文以试点养殖场为调研对象,从制度建设、环境控制、疫病防控、饲养管理、替抗方案等五个方面总结了各养殖场在抗菌药物减量化试点工作中的取得的经验及减抗成效,以期为养殖场在开展兽用抗菌药物使用减量化行动过程中提供可复制、可操作的经验,推动建立兽用抗菌药使用减量化管理长效机制。     

液相色谱法测定饲料中苏丹红残留量的不确定度研究

介绍一种饲料中苏丹红残留量测定的不确定度分析方法。对影响饲料中苏丹红残留量测定不确定度的因素进行分析,包括标准品浓度、体积、样品质量、回收率的重复性等因素,计算得出试验中4种苏丹红(I～IV)测定结果的扩展不确定度分别为0.026、0.060、0.047和0.052mg/kg。     

不同硝态氮肥用量对春小麦叶片氮代谢的影响

采用盆栽试验,研究不同用量硝态氮肥对春小麦拔节期、灌浆期氮代谢的影响。结果表明:随着硝态氮肥施入量的增加,在拔节期,春小麦叶片硝酸还原酶活性、谷氨酰胺合成酶活力、谷氨酸脱氢酶活力均呈现先升高后降低的趋势,而可溶性蛋白含量、脯氨酸含量呈升高的趋势;在灌浆期,春小麦叶片硝酸还原酶活性、谷氨酰胺合成酶活力、谷氨酸脱氢酶活力、可溶性蛋白含量均呈现先升高后降低的趋势,而脯氨酸含量呈升高的趋势。说明适当提高氮肥施用量能够加速小麦叶片氮代谢过程;而当氮素水平过高时,对氮代谢有一定的抑制作用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰地罗新残留

【目的】建立适用于猪组织中泰地罗新残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。【方法】猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)样品经0.1 mol·L~(–1)磷酸二氢钾溶液提取,上清液采用HLB固相萃取柱浓缩净化,Phenomenex Luna Omega C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对泰地罗新进行分析,采用基质匹配法对泰地罗新含量进行标准校正。【结果】泰地罗新添加剂量在肌肉中25~2 400 ng·g~(-1)、肝脏中25~2 500 ng·g~(-1)、肾脏中25~2 000 ng·g~(-1)和皮脂中25~1 600 ng·g~(-1)的范围内,与特征离子峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.99)。猪组织添加泰地罗新样品中肌肉、肝脏、肾脏和皮脂的检测限均为10 ng·g~(-1),定量限均为25 ng·g~(-1)。对猪组织在定量限、1/2MRL、MRL、2MRL这4个剂量下进行泰地罗新的添加回收试验,各组织中的批内平均回收率为85.6%~105.0%,批内回收率相对标准偏差2.3%~9.5%,批间回收率相对标准偏差4.7%~7.6%。【结论】该方法简单易行,灵敏度高且特异性强,可用于猪组织中泰地罗新残留量的分析测定。     

IC反应器颗粒污泥培养试验研究

[目的]探讨IC反应器中污泥颗粒化的最佳条件。[方法]以处理人工配制葡萄糖废水为例,研究IC反应器中颗粒污泥的快速培养及其影响因素,探讨污泥颗粒化的最佳条件。[结果]污泥经过反应器外静态培养、反应器内动态培养,在一个培养周期内出现颗粒污泥,颗粒污泥粒径为1.0～1.5 mm。IC反应器的进水COD浓度为5 000 mg/L,上升流速为0.9 m/h,pH稳定在7左右,培养过程中加入辅助物质(絮凝剂和活性炭),并以成熟的颗粒污泥进行接种,均可以加快污泥颗粒化进程。[结论]该研究为IC反应器的快速启动提供参考。     

快速、广谱药物筛选检测系统中兽药谱库的建立及应用

随着食品安全在全世界范围内被日益关注,兽药残留检测技术也不断发展,目前国内兽药残留的检测技术主要有气相色谱、气相-质谱联用、液相色谱和液相-质谱联用和酶免疫技术等,这些检测技术对于“瘦肉精”等常见违禁药物检测精度较高,但是又普遍存在分析成本高、方法复杂、单一等缺点,特别是对于样品中存在的未知药物残留常常会一筹莫展。然而面对瞬息万变的食品安全领域,已有的这些检测技术已经很难满足目前残留检测的需要,必须采用一种快速、广谱系统化的筛选检测技术。本文将已经在人药领域应用成熟的快速广谱药物检测系统(REMIDI HS)〔…     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

畜产品的中兽药残留及检测技术

近年来,世界范围内的食品安全事件频出,食品安全已成为全球性的热点话题。作为2008年奥运会的主办国,中国的食品安全状况更是备受世人关注。畜产品中兽药残留问题是影响动物性食品安全的最主要的因素之一。兽药残留是指给动物使用药物后积累或贮存在动物细胞、组织或器官内的药物原型、代谢产物和药物杂质,以残留的方式进入人的生态系统,给人体和环境带来长期的、累积性的危害。兽药残留既包括原药,也包括药物在动物体内的代谢产物。另外,药物或者其他代谢产物与内源大分子共价结合产物称为结合残留。     

高效液相色谱法测定鸡肝组织中的氢溴酸常山酮残留

用高效液相色谱法测定鸡肝组织中常山酮的残留量.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 HDM, 5 μm);流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L,pH 4.3)-水(5∶3∶12),检测波长243 nm,流速2.0 mL/min.该方法线性范围为0.10～5.00 mg/mL,r=0.999 9,平均回收率达到77.0%～80.3%,RSD<4.3%.该方法灵敏、准确、重现性好.