壳聚糖絮凝对双黄连口服液制剂中有效成分的影响

选用正交试验筛选壳聚糖絮凝澄清的最佳条件,以主要成分黄芩苷作为含量考察指标,研究了壳聚糖作为澄清剂对双黄连口服液中黄芩苷含量的影响,并与醇沉法进行了对比。结果显示,壳聚糖能使双黄连提取液得到良好的澄清效果,主要成分黄芩苷损失较小,优于醇沉法,表明壳聚糖能作为良好的澄清剂代替醇沉法处理双黄连口服液。     

止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱检测方法的建立

建立止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱的HPLC-PDA检测方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为345 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。按外标法以峰面积计算,盐酸小檗碱在止痢散和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.8%和99.7%,RSD分别为0.3%和0.4%;线性方程为Y=41435X-15904,R²=0.9999;检测限分别为0.2 g/kg, 0.2 g/L。该检测方法专属型强,灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定止痢散、杨树花口服液中非法添加的盐酸小檗碱。     

UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。     

麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷HPLC-PDA检测方法的建立

为建立麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(V∶V∶V=45∶55∶0.2)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为278 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,黄芩苷与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,黄芩苷在麻杏石甘口服液和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.6%和100.2%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加的黄芩苷。     

板青败毒口服液的HPLC特征图谱研究

为完善提升板青败毒口服液的质量标准,反相HPLC法建立板青败毒口服液特征图谱标识其中各种组分群体特征。采用Waters XBridge C18色谱柱（粒径为3.5μm，4.6 mm×250 mm），以乙腈为流动相A相，以0.4%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为240 nm。流速为1.2 mL/min，柱温为35℃。供试品色谱中呈现8个特征峰，并与对应的参照物色谱峰保留时间一致。该方法灵敏度高，专属性强，结果重复性好，节省了试剂、时间，操作简便、环保，可以更有效的对板青败毒口服液内在质量进行控制。     

三味拳参口服液质量标准研究

为优化提升三味拳参口服液的质量标准，试验采用薄层色谱法分别对三味拳参口服液中苦参、穿心莲、拳参进行鉴别。试验优化了供试样品的制备方法及展开系统，采用一次样品处理，一套薄层展开系统同时把苦参和穿心莲两种药材一次鉴别出来，同时开展了拳参的薄层色谱鉴别方法研究，结果表明，该方法能够准确检出苦参、穿心莲、拳参特征指标成份，简便快速、分离效果好，斑点清晰，重现性好，专属性强，既达到中国兽药典的要求，还节省时间、试剂，适用于三味拳参口服液中苦参、穿心莲、拳参的质量控制。