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在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术(如QuEChERS方法)由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术(液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取)和高通量检测技术(高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法),为今后相关检测研究提供参考。 相似文献
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目的 探讨两种不同检测方法测定乳与乳制品中牛乳铁蛋白的含量及应用研究。方法 对比高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱串联质谱(UPLC- MS/MS)法测定生鲜乳、调制乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料和奶粉样品等乳及乳制品中牛乳铁蛋白的含量,并对测定结果进一步比较和分析原因。结果 两种测定方法均具有较高回收率和较优的重现性,但两者方法对实际样品的测定结果具有一定差异性。结论 HPLC法测定牛乳铁蛋白是通过肝素亲和柱纯化富集乳铁蛋白,测定的是非热变性牛乳铁蛋白的含量;而UPLC-MS/MS法测定的是热变性和非热变性牛乳铁蛋白的含量,不受热处理加工工艺的影响。实验室可针对不同检测目的选择不同方法进行定量研究。 相似文献
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为了推动奶业振兴,2016年国家奶业科技创新联盟发起实施了推动奶业可持续发展的专项研究项目——优质乳工程,它涵盖了创建优质乳标识制度、推动奶牛养殖技术升级,全面实施乳制品加工工艺标准化监管3 个方面。其中优质乳标识制度提出了以活性酶类、活性蛋白和糠氨酸为核心的优质乳制品品质的评价方法。目前,在糠氨酸和乳铁蛋白检测中常用的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、毛细管电泳质谱联用法等。高效液相色谱法是最常用的检测方法,但前处理时间长且过程复杂,对样品纯度要求较高;液相色谱质谱联用法灵敏度高,但设备昂贵,对操作人员要求较高;毛细管电泳质谱法对生物大分子具有较好分离检测效果,但是毛细管电泳和质谱接口还存在一定缺陷,维护成本较高,检测重复性差。本文阐述了优质乳中糠氨酸和乳铁蛋白的检测方法,比较了方法的优缺点,旨在为进一步开发优质乳中糠氨酸和乳铁蛋白检测新方法提供参考。 相似文献
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非甾体抗炎药残留检测方法研究进展 总被引:2,自引:1,他引:1
介绍了国内外目前检测非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)的几种主要方法,包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法等,其检测样品基质以血液、尿液为主,动物组织(肌肉、肝脏等)中NSAIDs残留的检测方法报道较少。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留 总被引:1,自引:1,他引:0
本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0~200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%~115.3%和63.1%~100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%~3.39%及0.8%~4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。 相似文献
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脂类是极其复杂多样的生物分子,仅已报道的乳脂肪甘油三酯(triacylglycerol,TAG)就达400多种,其中,乳脂中含量高于1%的近60种。目前液相色谱—质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)是分离和鉴定TAG分子的主要手段,分离技术有反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)、银离子高效液相色谱(silver ion high-performance liquid chromatography,Ag+-HPLC)、二维高效液相色谱(two-dimensional high-performance liquid chromatography,2D-HPLC)和超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC),分子电离常用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。质谱分析可以确定分子量和脂肪酸位置,但分子异构体鉴定仍面临挑战。我国针对牛、山羊、马、骆驼、牦牛和水牛等家畜的TAG缺乏系统研究。TAG谱的建立不仅可以评价乳脂肪的营养特征,指导饲养方式科学改进,也有助于建立物种、饲养方式、产地和加工方式的鉴定模型。对乳脂肪甘油三酯测定与分析方法的研究进展进行综述,以期为乳制品质量控制以及食品完整性和真实性鉴定提供理论依据。 相似文献