原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究

本文建立了采用蒸气发生-原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法.结果表明,方法的检出限汞和砷分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试样汞和砷测定的精密度(RSD)分别为1.6%和0.9%,加标回收率分别为93.6%～105.0%和93.8%～98.0%,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好.该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定维生素B_(12)中的砷和汞的含量

建立同时测定含维生素B12样品中砷和汞含量的方法。以砷和汞国家标准溶液为基准,用微波消解仪消解样品,原子荧光光谱法进行测定,实现维生素B12中砷和汞含量的同时测定。选定最佳分析条件,线性方程分别为砷:y=182.14x+3.217,(R2=0.999 8);汞:y=1 146.1x-56.92,(R2=0.999 7)。方法检出限砷为0.1 g/L,汞为0.005 g/L,平均回收率99%以上,相对标准偏差分别为0.59%。方法简便、快速、准确、灵敏度和精密度高,适用于维生素B12原料及含维生素B12的食品添加剂中砷和汞含量的测定。     

改进进样器进样-在线还原原子荧光法同时测定饲料中汞和砷

以HNO3-HClO4-H2SO4、三角瓶-弯颈小漏斗回流消解样品,采用原子荧光光谱法测定饲料中微量元素汞和砷,用改进进样器双道进样在线还原直接检测溶液中砷元素,在线添加正丙醇溶液消除气泡。在试验条件下,汞检出限是0.00825mg/kg,标准回收率是90.75%～95.75%,RSD(n=5)3.62%～4.71%;砷检出限是0.0265mg/kg,标准回收率是97.2%～98.5%,RSD(n=5)2.85%～3.77%。方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足检测要求。     

电感耦合等离子体质谱检测羽毛粉中5种重金属含量

本实验旨在建立电感耦合等离子体质谱检测羽毛粉中重金属含量的方法,用人发标准物质进行了验证,对羽毛粉中铬、砷、镉、铅和汞5种金属元素进行了测定。结果表明：该方法检出限低,准确度和精密度良好,羽毛粉中铬、砷、镉、铅和汞5种金属元素符合饲料卫生要求,可以安全使用。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

微波消解ICP-MS测定猪肉中9种金属元素

对采用微波消解ICP-MS测定猪肉中砷、镉、铅、镍、铬、铜、汞、锑和锌9种金属元素的含量进行了研究。结果表明,方法测定的线性范围在0~50 ng/m L,检出限为1.2~22.5 ng/m L,精密度在0.28%~4.39%之间,猪肉样品添加回收率为81.5%~112.6%。该方法操作简便、快速、准确,大大提高了检测时效。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

全自动烷基汞分析仪测定饲料中的甲基汞和乙基汞

为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法 ,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后,使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3μg/kg,方法定量限为8μg/kg,相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%～98.2%;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,方法定量限为13μg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%～95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。     

原子荧光法同时测定矿物饲料中砷、汞的研究

采用盐酸(V盐酸:V水=1:3)、王水(V王水:V水=1:1)、混合酸(V硝酸:V高氯酸=4:1)三种不同酸研究了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定矿物饲料中砷、汞的预处理方法。试验显示,用王水和盐酸消解的方法简便、快捷、回收率好;相对标准偏差(RSD)砷为0.69%、汞为3.62%,方法检出限(D.L)砷为0.002mg/kg、汞为0.003mg/kg。     

饲料中铅砷铬镉含量的测定ICP-MS法

本方法为了填补饲料多元素测定的空白,采用ICP-MS测定饲料中铅砷镉铬的含量,同时开展包括样品前处理方法、测定条件的选择等试验环节和方法性能指标的研究,包括方法的检出限、定量限、线性范围、精密度、特异性、准确度及方法对比试验等.结果表明ICP-MS法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中铅砷铬镉样品的测定.通过对前处理过程的优化和仪器参数的修正,ICP-MS方法的检出限定量限满足饲料铅砷铬镉的测定.