不同方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中硒含量

采用GB 5009.93—2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》第一法（氢化物原子荧光光谱法）和GB 5009.93—2017第三法（电感耦合等离子体-质谱法）研究特殊医学用途婴儿配方食品中硒检测方法的适用性。7 家实验室分别对6 种特殊医学用途婴儿配方食品（包括3 类配方）和婴儿配方乳粉质控样品中的硒进行测定,同时测定回收率。结果表明：GB 5009.93—2017第一法和第三法均适用于婴儿配方乳粉的检测,在特殊医学用途婴儿配方食品中各种配方的适用性有待进一步研究。     

国内外特殊医学用途婴儿配方食品营养成分比较研究

收集国内外主要特殊医学用途婴儿配方食品营养数据,分别对国内外4 类特殊医学用途婴儿配方食品中三大产能营养素、维生素、矿物质以及在标准中要求强制添加或选择性添加的其他营养元素含量进行比较分析,并对国内外4 类特殊医学用途婴儿配方食品进行主成分分析。结果表明：氨基酸配方或乳蛋白深度水解配方中,国内品牌脂肪、VK、泛酸、牛磺酸含量显著大于国外品牌（P＜0.05）,但国内品牌叶酸含量显著低于国外品牌（P＜0.05）;乳蛋白部分水解配方中,国内品牌脂肪、锰、牛磺酸、肉碱含量显著高于国外品牌（P＜0.05）;     

特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量测定方法优化

建立一种高效测定特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量的方法。从标准曲线制作、样品前处理、酶制备等方面对GB 29989—2013《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》方法进行优化。结果表明：采用优化后标准曲线,酶提取转速不小于6 000 r/min,5 g（精确至0.000 1 g）混合均匀的乳粉前处理加入0.25 g α-淀粉酶,在50 ℃条件下水解30 min后制备样液的测定结果精密度高,加标回收率较高;该方法解决了特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱测定过程中滤液不澄清、制备液颜色较深影响吸光度测定、加标回收率较低的问题,适用于批量测定氨基酸配方、乳蛋白深度水解配方和部分水解配方特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量。     

酶比色法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的胆碱含量

通过质控样品测定、加标回收实验、精密度实验和实际样品测定，考察GB 5413.20—2013《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中酶比色法测定特殊医学用途婴儿配方食品中胆碱的适用性。结果表明：质控样的胆碱含量理论值为171.5 mg/100 g，测定值为168.4 mg/100 g，测定结果在允许误差范围内，说明实验结果可靠；乳粉样品和质控样的加标回收率为96.1%～98.4%，相对标准偏差为1.43%，说明酶比色法准确度较高，精密度较好；24 批次市售特殊医学用途婴儿配方乳粉的胆碱含量均符合GB 5413.20—2013的要求，表明酶比色法可以用于检测特殊医学用途婴儿配方食品中的胆碱含量。     

特殊医学用途婴儿配方食品营养成分调查分析

消费者在选购特殊医学用途配方食品时被误导消费的事件时有发生。在梳理特殊医学用途婴儿配方食品营养成分标准法规的基础上,对29款产品的营养成分进行了总结和分析,包括无乳糖配方、乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解或氨基酸配方、早产/低出生体重婴儿配方、婴儿营养补充剂、氨基酸代谢障碍配方的特殊医学用途婴儿配方食品,得出结论:大部分特殊医学用途配方食品添加了胆碱、肌醇、牛磺酸、左旋肉碱、DHA、ARA和核苷酸等可选择性成分;根据医学用途不同,配方中的必需成分和可选择性成分添加情况存在差异。同时,提出通过正规渠道购买、仔细查看产品标签、谨遵医嘱选购和食用等对策建议,以期为消费者选择特殊医学用途婴儿配方食品提供依据和参考。     

特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定

采用气相色谱-串联质谱法,建立同时检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯（3-chloropropanol esters,3-MCPDE）和缩水甘油酯（glycidol esters,GE）的间接测定方法。针对样品提取和酯交换水解2 个前处理条件进行优化,结合同位素稀释技术,提高检测方法的准确度和精密度。结果表明：该方法在0.005～2.000 μg/mL范围内线性良好（R2≥0.999）,检出限为5 μg/kg,定量限为25 μg/kg（检出限和定量限均以相应的氯丙醇计）;以特殊医学用途婴幼儿配方食品为基质,分别添加25、125、250 μg/kg 3-MCPDE和GE进行加标实验,回收率为88.5%～104.1%,相对标准偏差低于15%（n=6）,满足欧盟标准对特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-MCPDE和GE的限量要求。     

离子色谱法测定特殊医学用途配方食品中肌醇

采用离子色谱法建立特殊医学用途配方食品中肌醇含量的检测方法。样品经盐酸酸化沉淀蛋白后，肌醇溶解于上清液，经安培检测器检测。结果表明：样品中肌醇在质量浓度0.025～40.000 mg/L范围内，峰面积与质量浓度呈线性，线性相关系数（R2）为0.999 9；检出限及定量限分别为0.125、0.5 mg/100 g；在不同的添加水平下，肌醇的平均加标回收率为83.1%～102.9%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好，适用于特殊医学用途配方食品中肌醇的测定。     

特殊医学用途婴儿配方食品中乳铁蛋白的检测

建立特殊医学用途婴儿配方食品中乳铁蛋白的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）检测方法。试样中的乳铁蛋白经磷酸盐缓冲液提取,肝素亲和柱净化后,用反相-HPLC分离,以0.1%三氟乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,HPLC仪紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：在乳铁蛋白质量浓度50～500 μg/mL范围内,检测结果呈现良好线性关系;该方法的检出限为5 mg/100 g,定量限为15 mg/100 g,平均回收率为93.9%;同一质量浓度乳铁     

国内外特殊医学用途配方食品营养强化剂使用标准差异化分析研究进展

特殊医学用途配方食品作为特殊人群的营养补充途径在全球市场占据重要地位,而营养强化剂作为增加其营养成分的主要来源,对提高特殊医学用途配方食品的品质具有重要意义。本文重点分析对比国际食品法典委员会、欧盟和中国关于特殊医学用途配方食品中营养素与营养强化剂标准法规在限量、成分和来源等方面的差异,以期为完善我国特殊医学用途配方食品营养强化剂使用标准和更好应用提供参考。     

9月1日起三类婴儿食品中不得添加牛初乳

在日前国家卫生部召开的新闻发布会上,食品安全与卫生监督局局长苏志通报了《食品安全国家标准"十二五"规划》的情况,原有的5000余项食品、食品添加剂、食品相关产品标准将被全面清理,到"十二五"末,基本构建保障人民群众健康需要,符合我国国情的食品安全国家标准体系。针对牛初乳的使用,苏志指出,牛初乳禁令是指婴幼儿配方食品(指婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品这三类食品)不得添加牛初乳以及用牛初乳为     

高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸含量的分析方法。乳粉样品加水振荡15 min提取牛磺酸，5%偏磷酸沉淀样品中的蛋白质；采用SAX色谱柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液体系为流动相进行洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下电离，多反应模式监测。结果表明：牛磺酸在6.44 min出峰良好，在0.2～2.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999），检出限为0.3 mg/100 g，定量限为1.0 mg/100 g；牛磺酸在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为90.1%～102.4%，相对标准偏差为0.39%～3.30%。该方法具有灵敏度及准确度高、重复性和稳定性好等优点，适用于特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的有效检测。     

液相色谱-单四级杆法检测奶粉中泛酸的应用

随着水解乳清蛋白原料在婴幼儿食品中的开发利用,给奶粉中泛酸检测造成了巨大的困难。开发本方法旨在解决水解蛋白对检测的干扰问题。奶粉样品经温水溶解、调节pH值、沉淀蛋白后,采用HSS T3液相色谱柱法分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.5%甲酸）和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化后由单四极杆质谱检测,同位素内标法定量。结果表明：方法定量限为0.0141 mg/100 g,线性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为92.0%~102.7%,相对标准偏差在0.31%~2.23%;本检验方法与国标法对于羊奶粉、牛奶粉基质样品中泛酸成分的测定结果无显著差异。该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于特殊医学配方奶粉、婴幼儿配方奶粉中泛酸的测定,尤其对添加水解蛋白的奶粉样品具有理想的定量效果,具有极大应用前景。     

同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物

建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。     

婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量测定

采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明：该方法中16 种多环芳烃在1～100 ng/mL范围内均线性良好（r＞0.999）,检出限为0.01～0.10 μg/kg;5、10、50 μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%～103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45 份婴幼儿配方乳粉样品中,0～6 月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0～1.12 μg/kg,6～12 月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0～0.75 μg/kg,12～36 月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0～0.60 μg/kg。