灭多威和毒死蜱在桑叶中的消解动态研究

灭多威和毒死蜱是桑园主要杀虫剂品种,研究2种杀虫剂在桑叶中的残留消解动态以及对家蚕的毒性,为确定临界残留量和安全间隔期提供参考依据。将20%灭多威乳油和40%毒死蜱乳油分别稀释成1500倍药液后喷洒桑树,采用气相色谱和液相色谱法检测桑叶中灭多威、毒死蜱的残留消解动态,同时测定对家蚕的残毒期。结果表明:桑叶中灭多威和毒死蜱的残留量随间隔时间的延长而下降,符合农药残留消解一级动力学反应模型;灭多威的消解动态方程为C=23.1354·e~(-0.5336t),半衰期t_(0.5)=1.2987 d;毒死蜱的消解动态方程为C=18.5759·e~(-1.6110t),半衰期t_(0.5)=0.4302 d;喷洒20%灭多威乳油1500倍药液9 d后桑叶中残留量为0.73 mg·kg~(-1),喷洒40%毒死蜱乳油1500倍药液21 d后桑叶中残留量为0.50 mg·kg~(-1),可视为对家蚕生物毒性的临界残留量。     

大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后药剂在桑椹中的消解动态及残留检测

甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利是桑椹菌核病防治的常用药剂。为了评价3种杀菌剂在果桑生产中应用的安全性并指导生产上科学合理用药,利用气相色谱与高效液相色谱-串联质谱技术检测大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后在桑椹中的消解动态和最终残留。检测结果表明3种杀菌剂在桑椹中的消解均符合一级动力学方程,消解速率由高至低依次是甲基硫菌灵、多菌灵、腐霉利,其中:甲基硫菌灵消解动态方程为C=2.650e~(-0.217t),R~2=0.850,半衰期为3.194 d;多菌灵消解动态方程为C=27.457e~(-0.076t),R~2=0.789,半衰期为9.120 d;腐霉利消解动态方程为C=16.476e-0.055t,R~2=0.795,半衰期为12.603 d。设置3种杀菌剂不同施用剂量(0.70 g/L和1.40 g/L甲基硫菌灵,0.63 g/L和1.26 g/L多菌灵,0.33 g/L和0.66 g/L腐霉利)和不同施药次数(喷施2次、喷施3次)试验组,至桑椹盛熟期(最后一次施药后30 d)采样,检测桑椹中甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利的残留量分别在0.27~0.39 mg/kg、0.16~0.45 mg/kg、0.13~0.50 mg/kg之间,符合食品安全国家标准中对浆果类水果的农药残留量限制标准。依据上述检测结果认为,3种杀菌剂均可用于桑椹菌核病的防治,田间施药在保证防效的前提下,可适当提前施药时间和控制药液浓度,并尽量采收成熟桑椹。     

溴虫腈在桑叶中的残留毒性与降解动态检测

为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑叶的残留毒性期分别为>5 d、>5 d、3 d、1 d和0 d;200 mg/L溴虫腈在桑叶中的降解动态方程为C=95.335e-0.159 9t(R2=0.906 8),半衰期为4.33 d,此检测方法的最低检出药剂残留质量比为3.97×10-4mg/kg;桑树盛产期喷洒100 mg/L溴虫腈后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d和28 d,药剂在桑叶中的残留量分别为40.969、39.814、20.226、18.726、9.975、5.522、2.774和0.026 mg/kg;200 mg/L和100 mg/L溴虫腈2次喷施处理桑叶21 d后的最终残留量分别为12.958、4.242 mg/kg。10%溴虫腈悬浮剂用于桑树害虫或害螨防治的建议使用浓度为100 mg/L,采叶安全间隔期为施药后5 d。     

草铵膦对桑园杂草的防除效果和对家蚕的毒性试验

以草铵膦、百草枯和草甘膦3种灭生性除草剂进行桑园杂草防除试验,以及对家蚕的毒性试验,评价新一代除草剂草铵膦的药效和安全性。200 g/L草铵膦AS 150倍、100倍和75倍稀释药液对桑园杂草的田间防除效果与30%草甘膦AS150倍稀释药液相近(P0.05),均优于200 g/L百草枯AS 100倍稀释药液(P0.01),除草的速效性明显优于30%草甘膦AS150倍稀释药液,持效期在30 d以上,比200 g/L百草枯AS 100倍稀释药液明显延长。200 g/L草铵膦AS对家蚕3龄起蚕的24 h急性经口毒性(LC50)为421.366 2 mg/L,其毒性高于30%草甘膦AS(LC506 000 mg/L),低于200 g/L百草枯AS(LC50=194.828 2 mg/L)。用200 g/L草铵膦AS 150倍、100倍和75倍稀释药液直接喷洒桑叶后3 d左右采叶养蚕,家蚕仍表现出明显的药害症状;喷药后4~5 d桑树叶片枯黄,在桑叶上的残毒期5 d。建议在桑园使用200 g/L草铵膦AS 150倍稀释药液,应定向对杂草茎叶部位均匀喷雾,避免喷洒到桑树枝干和叶片,喷药后5 d内勿采叶养蚕。     

采用SPE-HPLC法检测分析桑树喷施阿苯达唑后药液在叶片中的持留量及消解规律

将苯并咪唑类药物阿苯达唑喷施桑树后采叶喂蚕可预防和治疗家蚕微粒子病。准确测定与分析阿苯达唑在桑叶中的持留量及消解规律,对明确药物时效性以及确定施药方案十分重要。建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术测定桑叶中阿苯达唑持留量的方法:桑叶样品中的药物成分用乙腈提取,经固相萃取氨基柱净化后,用高效液相色谱分离,再用二极管阵列检测器(DAD)检测以及外标法定量。方法学验证结果表明:药物浓度检测标准曲线相关系数R2=0.999 1;日内和日间的精密度良好,色谱峰保留时间的变异系数(RSD)为1.33%~3.88%,峰面积的RSD为2.40%~5.69%;样品回收率在80.67%~108.30%;最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为2.43 ng/L、8.09 ng/L。利用该方法对2次试验中分别以1 000 mg/L和1 500 mg/L阿苯达唑悬浊液喷施后的桑叶样品进行检测分析,各浓度药液处理区桑叶中的药物消解规律均符合一级动力学方程,半衰期在2.22~3.22 d。该检测方法具有准确、灵敏、快速的特点,可应用于桑叶中阿苯达唑持留量及消解规律的检测分析。     

二甲戊灵在燕麦田土壤中的残留与消解动态

采用田间试验和室内分析相结合的方法,测定除草剂二甲戊灵在燕麦田0~10cm土壤中60d的自然降解特性及残留量。试样经乙腈提取,高效液相色谱定量分析。二甲戊灵土壤添加水平分别为0.05,0.50和1.00 mg/kg时,其平均回收率为90.72%~96.59%,相对标准偏差为3.21%~5.46%。残留分析结果表明:二甲戊灵以900g/hm2(推荐剂量)、135 0g/hm2(1.5倍推荐剂量)施用于燕麦田后,其原始沉积量分别为0.580mg/kg、0.868mg/kg,60d时降解率分别为77.57%、75.07%。二甲戊灵在土壤中的消解符合一级动力学模型,反应方程可分别拟合为Ct=0.437 6e-0.0187t(R2=0.8079)、Ct=0.667 0e-0.0179t(R2=0.8222),半衰期分别为37.1、38.7d。     

“克微1号”应用于蚕种生产防治家蚕微粒子病的成效评价

为有效地控制蚕种生产中家蚕微粒子病的发生,在严格执行母蛾检查和全面的消毒防病措施的基础上,湖州市相关部门与蚕种生产企业引进中国农业科学院蚕业研究所研制的家蚕微粒子病治疗药剂"克微1号"在蚕种生产中应用。从3龄眠中开始至上蔟期间,每隔3 d用50%"克微1号"可湿性粉剂1 000倍稀释液喷洒桑园桑叶表面,用喷洒过"克微1号"稀释药液的桑叶连续不间断饲蚕直至上蔟,显示出良好的家蚕微粒子病防治成效,同时减少了用工、降低了劳动强度。     

不同洗涤剂对高效氯氰菊酯的清除试验

研究了洗洁精、洗衣粉和皂粉对高效氯氰菊酯的清除效果,用洗洁精洗手4次可将手上的稀释了1000倍的高效氯氰菊酯对家蚕的影响降至7.5%;用稀释10 000倍的高效氯氰菊酯药液喷施桑园,2天后采桑叶样,发现可致五龄起蚕100%死亡,但用稀释100倍的洗洁精处理桑叶样2次、用稀释500倍洗洁精处理桑叶样3次对家蚕是安全的;用稀释1000倍的洗洁精处理桑叶样3次,家蚕的死亡率降至15%。试验表明,相比皂粉和洗衣粉,洗洁精的适当处理能完全清除低浓度高效氯氰菊酯对桑叶和双手的污染。     

桑树喷施65%毒死蜱乳油后药剂的残留动态及养蚕安全间隔期

65%毒死蜱乳油是防治桑螟等害虫的桑树专用有机磷杀虫剂。于春、秋2季分别以325 mg/L、650 mg/L毒死蜱药液1次或2次喷施桑树后,采用气相色谱检测技术定量分析药物在桑叶和桑园土壤中的残留动态变化,建立药物降解曲线方程,用于预测施药后能确保蚕作安全的间隔时间。检测桑叶中药物的降解过程:施药后7 d内药物降解速度较快,以施药后1 d内最快,期间不同浓度药液及施药次数处理组间样品检测值差异较大;施药7 d后,样品检测值趋于稳定,且2次施药处理的药剂残留始终高于1次施药处理,而施药浓度与药剂残留量的关系不大,多次施药后药物残留有累积作用。检测土壤中药物的残留量低于同期以相同浓度药液处理后在桑叶中的残留量,1次施药的残留量低于2次施药的残留量,但秋季施药14 d后,药物在土壤中的降解则更加缓慢。采用650 mg/L毒死蜱药液喷施1次和2次后的检测数据,建立了药物在桑叶及桑园土壤中的降解曲线方程,用于测算毒死蜱药液喷施桑树后桑叶中药物残留量0.5 mg/kg时的家蚕安全饲养间隔期:春季1次施药为16~18 d,2次施药为22 d;秋季1次施药为25 d,2次施药为30 d。     

短稳杆菌悬浮剂对家蚕的毒性与风险评价

实验室测定100亿孢子/mL短稳杆菌悬浮剂对家蚕3龄起蚕的急性食下毒性(LC50)为1319万孢子/mL(即供试药剂稀释758倍),与其推荐使用稀释浓度500～1000倍(2000～1000万孢子/mL)接近;用100亿孢子/mL短稳杆菌悬浮剂500倍和1000倍稀释液对桑树喷叶处理,喷药后1 d起采摘桑叶,连续饲喂3龄起蚕均无致病致死作用。结果表明,100亿孢子/mL短稳杆菌悬浮剂在稀释500倍和1000倍的推荐使用浓度下,对养蚕生产的安全性风险较低。     

植物杀虫剂印楝素对家蚕的毒性测定及解毒方法

测定了植物杀虫剂印楝素(azadirachtin)对家蚕的食下、熏蒸、内吸毒性及安全间隔时间:印楝素对3龄起蚕的致死中浓度(LC50)为202.67×10-6mg/L,致死中量(LD50)为12.56×10-10mg/头,家蚕对印楝素极敏感,但中毒后至死亡的时间较长,一般需3~5d;印楝素在田间常规使用浓度下对家蚕基本无熏蒸毒性;0.5%印楝素乳油2000倍稀释液根灌、喷叶处理,通过桑根或桑叶内吸并在树体内传导的作用极小,即未喷洒到药液的桑叶对家蚕相对安全;印楝素对家蚕的安全间隔时间很长,饲喂0.5%印楝素乳油800、1200、1800和2700倍稀释液处理后的桑叶,间隔30d对3龄蚕的死亡率均在50%以上。蚕用消毒剂消力威(三氯异氰尿酸、碳酸氢钠粉)1000倍和500倍溶液浸渍受印楝素污染的桑叶30min有良好的解毒作用。     

桑树不同季节施用杀虫剂虫螨腈对家蚕的残留毒性调查

虫螨腈因其对家蚕的低毒性而成为桑树害虫防治药剂之一。为了确保桑园施用虫螨腈对家蚕的安全性,分别于春、夏、秋季对桑树喷施虫螨腈后,调查药剂对家蚕的残毒性及家蚕的中毒情况,结果表明不同季节桑树喷施虫螨腈对家蚕的残毒性差异较大。夏季以24%虫螨腈悬浮剂3 000倍稀释药液喷施桑树后3 d采叶饲养对3龄期家蚕基本安全,1000、2000倍稀释药液喷施后5d采叶饲养对3龄期家蚕已无致死性;春季3种浓度药液喷施后7 d采叶饲养仍造成3龄期家蚕100%死亡。夏蚕期3龄期家蚕饲喂1000倍稀释药液喷施后1h的桑叶后即出现中毒死亡,而中秋蚕期、春蚕期的3龄期家蚕食下相同毒叶分别在1、3d后才出现中毒死亡现象。此外,调查虫螨腈对不同龄期家蚕的残毒性,表明对5龄期家蚕的残毒性明显低于3、4龄期的家蚕,因此建议在家蚕4龄期之前尽量不用虫螨腈防治桑园害虫。     

氰氟虫腙对家蚕的毒性

氰氟虫腙是一种最新开发的具有高度选择性杀虫剂,主要用于蔬菜和水稻等作物防治鳞翅目和鞘翅目害虫。为了明确该药剂在蚕区使用对养蚕业的安全性,采用食下毒性测定和田间残毒期试验。结果表明:氰氟虫腙对3龄起蚕的摄入致死中浓度(LC5)0为0.6605mg/L,95%置信限为0.6196～0.7094mg/L;240g/L氰氟虫腙悬浮剂750倍、1500倍和3000倍稀释液田间喷雾桑叶,间隔70d后饲喂3龄蚕的死亡率均为100%,一般在添食毒叶后1～3d中毒死亡,主要症状表现为:食桑减缓、静伏、少量吐液、腹部缩短等。氰氟虫腙对家蚕的急性毒性较强,在桑叶上的残毒期极长,超过正常情况下的桑叶叶龄,桑园周围其它农作物应谨慎使用该杀虫剂。     

野外昆虫与蚕种生产中的微粒子病防治

家蚕体内分离发现的 5种微粒子虫中 ,除家蚕微粒子虫 ( N osema bombycis)外未发现对家蚕具有较强致病性和胚传性的微粒子虫。野外昆虫中已有大量微粒子虫被发现 ,其中有些对家蚕也有很强的致病性和胚传性 ,但其原始寄主尚有诸多不明之处。所以 ,蚕种生产中防止野外昆虫微粒子虫对生产影响的根本途径在于控制家蚕微粒子虫污染的扩散和桑园治虫     

亚迪欣对家蚕病原体的消毒效果研究

亚迪欣是一种高效广谱性消毒药剂 ,对家蚕病毒病、真菌病、细菌病、微粒子病的病原体有显著的消毒效果。与常用的蚕用消毒剂蚕用消毒净比较 ,亚迪欣水溶液有效成分较稳定 ,对金属的腐蚀性较小 ;添食对家蚕的生长发育、茧质、丝质及种质未见不良影响。实际使用浓度为 2 5 0倍溶液用于蚕室蚕具消毒 ;10 0 0倍溶液用于桑叶叶面消毒。对细菌芽孢和毒素、微孢子消毒可用 16 0 0倍溶液     

乙酰甲胺磷对家蚕的毒性与安全性试验

乙酰甲胺磷对家蚕3龄起蚕的急性食下毒性（LC50）为41.80 mg/L,中等毒性;在常规使用浓度下对家蚕无熏蒸毒性。用30%乙酰甲胺磷EC 300倍、600倍和1200倍稀释液对桑树进行局部喷叶或根灌处理,喷药桑叶对3龄起蚕无中毒死亡的间隔时间为30 d、25 d和25 d,在桑叶上的残毒期中等偏长;未直接喷药的桑叶可使家蚕出现不同程度的中毒死亡,表明乙酰甲胺磷可通过桑叶、桑根内吸传导至上部桑叶。结果表明,乙酰甲胺磷用于防治桑园害虫应注意掌握安全间隔时间。     

全杀威对蚕的病原体消毒效果研究

全杀威(又名90蚕用消毒净)是有机氯的复合散剂。400倍水溶液对家蚕病毒多角体,800倍液对家蚕病原真菌,1600倍液对家蚕病原细菌和微粒子孢子有明显的消毒效果。是广谱性高效消毒药剂。250倍液可用于蚕室、蚕具消毒;800倍液用于叶面消毒。使用时以现配现用为好。     

万灵杀虫剂污染桑叶残毒试验

分别用４００、８００、１２００、１６００保万灵杀虫剂释液喷于桑树,以清水桑为对照,桑叶饲蚕后查明了蚕的中毒症状及万灵杀虫剂不同浓度的残毒期。为确保养蚕安全,喷药２周后方可采叶。