盐酸克伦特罗试纸条速测法

目前克伦特罗的检测方法主要有4种,分别是试纸条速测法、酶联免疫吸附测定法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法。酶联免疫吸附测定法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法可以定量检测,但所需仪器设备昂贵,     

鲜牛奶与灭菌牛奶中三聚氰胺含量的比较分析

<正>原料乳与乳制品中三聚氰胺残留量定性检测的方法主要有酶联免疫吸附试验法(ELISA)、胶体金免疫层析法,定量检测法主要有液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS和GC-MS/MS)[1-3]。这些仪器方法具有准确可靠、重复性好等优点;但是因价格昂贵、操作复杂、便携性差等缺点,不适合现场监控和大量样本筛查[4]。目前,检测三聚氰胺的主要方法为色谱法,但其操作复杂,成本较高,限制了其在基层的应用[5]。因此,建立快速、敏感、低成本、适用于临     

奶及奶制品中兽药残留高通量检测方法研究进展

在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。     

硝基咪唑类药物残留检测方法研究进展

介绍了硝基咪唑类药物的临床应用情况以及在动物源性食品中残留的危害和国内外对该药使用情况的管理规定。综述了检测硝基咪唑类药物的方法，包括高效薄层色谱法，酶联免疫吸附法，气相色谱法，气相色谱一质谱法，液相色谱法，液相色谱一质谱法，并对未来检测硝基咪唑的精确、灵敏、快速方法进行了展望。     

浅谈饲料中β-兴奋剂检测方法的研究进展

介绍了β-兴奋剂的概况、作用机理,以及胶体金快速检测(GICT)、酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱串联质谱法(GC-MS)等检测手段。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

牛肉中四环素残留量的测定及前处理方式的探讨

正目前,四环素的检测方法有高效液相色谱法[1-5]、超高效液相色谱-质谱法[6-8]、超高效液相色谱-质谱/质谱法[9]、薄层色谱法、气相色谱法、化学发光法、酶联免疫检测法、固体表面荧光-CCD数码成像法、顺序注射-固体表面荧光法等。这些方法中存在检测灵敏度低、所需仪器设备复杂且昂贵等缺点,难以满足实际检测工作的需要。本试验采用目前食品检测最普遍的高效液相色谱法,通过优化适当的提取和纯化方法、优化色谱分析方法来建立四环素的检测分析方法。     

原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法研究

全面分析和比较了目前原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法,主要包括色谱检测法(高效液相色谱法、气相质谱法、液相色谱-串联质谱法)、光谱检测法(拉曼光谱法、近红外光谱法、荧光光谱法)以及免疫检测方法。     

牛奶中三聚氰胺的检测方法与法规管理

本文阐述了三聚氰胺的理化性质、对人体的毒性作用,介绍了三聚氰胺的几种检测方法,分别为试剂盒检测法(ELISA)、离子交换色谱-紫外检测法、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),以及我国政府主管部门制定和颁布的多种生产管理规范和法规等。     

克伦特罗检测方法研究进展

本文对β2肾上腺素受体激动剂克伦特罗的检测方法进行了综述,对各种方法优缺点作了简单地说明.其中酶联免疫分析法是目前克伦特罗最佳残留筛选检测法,高效液相色谱法、液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法是检测饲料及动物组织中克伦特罗残留的最终确认分析方法.     

Advances in High-throughput Detection of Veterinary Drug Residues in Milk and Dairy Products

The abuse of veterinary drugs in production may lead to veterinary drug residues in milk and pose a risk to consumer health.As the kinds of veterinary drugs are too many,the detection method for single target presents low efficiency.Whereas the high-throughput detection technology can detect various veterinary drug residues simultaneously,with time and labor saving,and become a research hot spot.In the aspect of sample pretreatment,dispersed solid phase extraction techniques,such as QuEChERS method,are widely used in sample purification due to its features of simplicity,rapidity and low cost.On the other hand,because of its characteristics of fast separation,high sensitivity and accuracy,ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) tandem mass spectrometry (MS) has shown better analytical performance and application prospect than high performance liquid chromatography (HPLC).With the application of new technologies and instruments,veterinary drug residue detection has developed rapidly in terms of pretreatment efficiency,instrument sensitivity and high-throughput detection.In this paper,based on recent literatures and publications,the pretreatment techniques and high-throughput detection technology of veterinary drug residues in milk and dairy products were reviewed,to provide a reference for future research.The pretreatment techniques introduced liquid-liquid extraction (LLE),solid phase extraction (SPE),QuEChERS and salting out support liquid extraction,while the high-throughput detection technology included high-performance liquid chromatography (HPLC),liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS),ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS) and liquid chromatography-time of flight mass spectrometry (LC-TOF-MS).     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。     

提高液相色谱固相萃取柱使用效率的可行性研究

在检测乳品中三聚氰胺时,使用固相萃取柱可简化前处理过程并提高样品纯度,但其价格较高。为降低检测成本,本研究根据待检乳制品样品的性质和固相萃取柱的特性,研究了固相萃取柱的回收再利用可行性。结果表明,可重复使用3次的固相萃取柱,其回收率符合国家标准,将其推广应用可节省大量检测成本。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

液相色谱串联质谱测定水产品中吩噻嗪类药物残留的研究

建立了水产品中氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等5种吩噻嗪类药物多残留的液质联用确证方法。用碱性乙睛萃取样品中的5种吩噻嗪类药物,然后用HLB固相萃取柱净化,以YMC-PackProC18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0、2.0、4.0ng/g3个质量浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为0.5～5.0ng/g,总体平均回收率为75.7%～87.7%,相对标准偏差为9.0%～15.2%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于水产品中吩噻嗪类药物残留的确证检测。     

高效液相色谱法测定乳品与饲料中阿维菌素类药物残留

建立乳品与饲料中阿维菌素类药物(埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素)残留液相色谱的测定方法。乙腈为提取剂,tC18固相萃取小柱净化,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑柱前衍生,C18柱分离,甲醇-乙腈的混合溶剂与水梯度洗脱,液相色谱仪荧光检测器检测,外标法定量。每1 000 g乳粉(或每1 000 mL液态乳)中阿维菌素添加量为1.5 μg时,回收率大于95％。本方法液态乳、酸乳、乳粉的定量限为2μg/kg,饲料的定量限为10 μg/kg。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳品和饲料中阿维菌素类药物残留的检测。     

高效液相-串联质谱法测定畜禽肌肉中泰妙菌素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH=8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。泰妙菌素在0.5～50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.999。其检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

Residue depletion of decoquinate in chicken tissues after oral administration

Wang, Z.‐Y., Cai, C.‐Y., Chang, X.‐H., Fei, C.‐Z., Qiu, M.‐Q., Jiang, S.‐X., Xue, F.‐Q., Zhang, L.‐F. Residue depletion of decoquinate in chicken tissues after oral administration. J. vet. Pharmacol. Therap.  36 , 116–121. A rapid, sensitive, and reliable high‐performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC‐MS/MS) method was developed and validated for the analysis of decoquinate in chicken tissues. The compounds were extracted using acetonitrile by liquid–liquid extraction (LLE) and purified with an Oasis^? HLB solid‐phase extraction (SPE) cartridge. Chromatographic separation was performed on an XTerra C₁₈ reversed‐phase column with a mobile phase of water containing 0.1% formic acid and acetonitrile. The analyte was detected by tandem quadrupole mass spectrometry after positive electrospray ionization by multiple reaction monitoring. The detection and quantitation limits were 1 and 2.5 μg/kg, respectively. The recoveries of edible tissues ranged from 85.3% to 104.9%, with relative standard deviations (RSD) lower than 10.4%. The depletion profile of decoquinate was studied in healthy chickens after oral administration of feed containing 27.2 mg/kg decoquinate for 10 consecutive days. The residue concentrations of decoquinate in chicken muscle and liver were detected using the developed method. The highest residue concentrations were attained 0.25 day post‐treatment, and decoquinate residues were still detected 5 days postmedication in the tissues examined. The developed method has been successfully applied to the depletion study of decoquinate in chicken tissues. The recommended withdrawal period with oral administration based on our research is 3 days.     

高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.