超高效液色谱相法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留

超高效液相法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留,样品经1%甲酸乙腈提取后,荧光检测器检测分析。结果表明,四种氟喹诺酮类药物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R20.9999。在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星添加浓度为10、100、200μg/kg和达氟沙星添加浓度为2、20、40μg/kg的情况下,四种氟喹诺酮类药物的回收率为73.4%~99.1%,各药物批内、批间相对标准偏差均小于10%,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

高效液相色谱法测定羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊奶中五种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星)残留的高效液相色谱—荧光检测法。羊奶样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,C18柱净化。以0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液和乙腈溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~200 ng/m L,达氟沙星在2~40 ng/m L呈良好的线性关系,R2均大于0.999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星的最低定量限为30μg/kg,达氟沙星的最低定量限为6μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在30~200μg/kg的浓度添加水平上,达氟沙星在6~40μg/kg的浓度添加水平上其回收率均在70~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留检测。     

农业农村部发布第246号公告 无抗时代来临

继2019年8月8日农业农村部出台第194号公告后,2019年12月26日,农业农村部发布了第246号公告,再次强调自2020年1月1日起,将废止仅有促生长用途的药物饲料添加剂等品种质量标准;注销相关兽药产品批准文号和进口兽药注册证书。     

三种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留消除规律的研究

建立了一种检测三种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测法。利用建立的方法对三种喹诺酮类药物在产蛋期蛋鸡用药后鸡蛋中的浓度进行了测定,并根据测定值研究了鸡蛋中药物的残留消除规律。400kg水中分别添加不同含量的诺氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星．连续给药3d,使用高效液相色谱法对鸡蛋中三种喹诺酮类药物残留进行分析。结果表明,停药8d时,鸡蛋中检出的诺氟沙星和氧氟沙星的浓度均低于10μg/kg;停药12d时,鸡蛋中检出的恩诺沙星的浓度低于10μg／蚝。建议诺氟沙星和氧氟沙星在临床上蛋鸡产蛋前10d左右停用,恩诺沙星在临床上蛋鸡产蛋前14d左右停用。     

558个相关兽药产品被注销“兽药添字”转改“兽药字”

正近日,农业农村部发布第246号公告,这是继饲料"禁抗令"(第194号公告)后发布的用于指导饲料"禁抗"工作的细化规则。据悉,根据《兽药管理条例》《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,按照《遏制细菌耐药国家行动计划(2016—2020年)》和《全国遏制动物源细菌耐药行动计划(2017—2020年)》部署,农业农村部已在第194号公告中叫停生产、进口、经营、使用部分药物饲料添加剂。此次公告旨在对相关兽药产品质量标准修订和批准文号变更等事项做出具体实施要求。     

饲料“禁抗令”细规：558个兽药产品被注销

正近日,农业农村部发布第246号公告,这是继饲料"禁抗令"(第194号公告)后发布的用于指导饲料"禁抗"工作的细化规则。据悉,根据《兽药管理条例》《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,按照《遏制细菌耐药国家行动计划(2016—2020年)》和《全国遏制动物源细菌耐药行动计划(2017—2020年)》部署,农业农村部已在第194号公告中叫停生产、进口、经营、     

高效液相色谱法检测猪肉中4种氟喹诺酮类药物残留方法的优化

试验为建立1种采用高效液相色谱法检测猪肉组织中环丙沙星(CIP)、达氟沙星(DFLX)、恩诺沙星(ENR)、沙拉沙星(SAR)残留量的方法。按照农业农村部标准方法进行优化,猪肉样品经磷酸盐溶液提取,固相萃取柱浓缩净化,使用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在5～500μg/L浓度范围内,达氟沙星在1～100μg/L线性关系良好。猪肉中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为5μg/L,达氟沙星检出限为1μg/L。在指定的高、中、低3个浓度添加水平下,4种药物在猪肉的回收率为66.1%～107.9%;批内变异系数为1.3%～6.4%,批间变异系数为2.8%～7.1%。研究表明,该方法操作简单、准确度和精密度较好、实用性强、灵敏度高,可以满足猪肉样品中氟喹诺酮类4种药物残留检测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究

为建立一种高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)中恩诺沙星、环丙沙星的残留,鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)经酸化乙腈提取,正己烷除脂净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,同位素内标法定量。结果显示:恩诺沙星、环丙沙星均在线性范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;恩诺沙星、环丙沙星在组织中的检测限为1μg/kg,定量限为5μg/kg;两种药物的平均回收率范围为75.5%～106%,批内、批间变异系数均小于11.2%。研究表明,该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用同时检测鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)和鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留。     

动物性食品中阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法的优化

为探索方便快捷且符合兽药残留试验技术规范要求的阿维菌素类药物残留检测方法,对农业部1025号公告-5-2008动物性食品中阿维菌素类药物残留检测-酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法中的高效液相色谱法进行优化,改进了样品提取后储存条件、净化条件和衍生化条件。牛肝样品经2次乙腈提取后,用乙腈-水-三乙胺储存备用,用C18固相萃取柱分离,1-甲基咪唑-乙腈、三氟乙酸酐-乙腈、冰乙酸和三乙胺衍生化,乙腈作流动相,高效液相色谱法分析。优化法试验结果显示,爱普菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素等4种阿维菌素类药物在2～200μg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999 2;方法检测限2μg/kg,定量限5μg/kg;加标回收率在83%～93%,批内变异系数小于14%,批间变异系数小于11%。表明优化法符合兽药残留试验技术规范的要求,准确度和精密度较好,检测时间和成本低于标准法,可用于动物性食品中阿维菌素类药物残留的检测。     

山西省畜禽粪污兽药残留分析

2020年夏季和2021年冬季分两次对山西省11个地市的猪、鸡、牛、羊粪污进行采样,共采集样品178个,采用UPLC-MS/MS 方法对粪污中15种兽药残留情况进行检测。共检出磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星10种兽药。猪粪中检出兽药种类为磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星,检出范围为0 ~ 22118.34 μg/kg|鸡粪中检出兽药种类为磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星,检出范围为0 ~ 5772.73 μg/kg|牛粪中检出兽药种类为达氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 1537.72 μg/kg|羊粪中检出兽药种类为磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 561 μg/kg|对猪、鸡、牛、羊粪污中兽药残留量进行分析,结果显示：猪粪兽药残留检出量高于鸡、牛、羊粪,差异极显著（P < 0.01）|氟喹诺酮类残留量高于磺胺类残留量,差异极显著（P < 0.01）,其中恩诺沙星检出量最高|南北部地市兽药残留检出量高,中部检出量低|猪、鸡、牛、羊规模化饲养场粪污中兽药残留检出量高于散户养殖场|冬季畜禽粪污中的兽药残留检出量高于夏季。 [关键词] 畜禽粪污|兽用抗菌药|兽药残留     

高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留

为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50μg/mL和1.00μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77%~93%,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29%和7.83%,定量限均为10 ng/mL。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL。本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测。     

动源性食品中常见氟喹诺酮类残留检测前处理的优化

建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。对不同基质的样品前处理条件经行了优化：鱼、肉及肝脏样品经过乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品经过乙腈提取,正己烷洗涤去除油脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限为诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/kg、恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/kg。方法操作简单、实用,基质干扰小,灵敏度高,可以满足动源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮的残留

鸡蛋经乙酸乙酯提取，过无水硫酸钠柱脱水后，减压浓缩至干，用0．015mol／L磷酸与乙腈体积之比为1：1的溶液溶解，加正己烷脱脂，离心后取下层清液，用高效液相色谱仪进行检测，进样量20μL。呋喃唑酮在20、50、100、200μg／kg4个浓度的回收率都大于70%。呋喃唑酮标准工作液在10～1000ng／mL范围内线性良好，其线性方程为y=87.3376x-295．1437，相关系数为0．9999。最低检测限为1μg/kg。     

恩诺沙星微囊制剂在猪体内残留消除规律研究

采用高效液相色谱法研究恩诺沙星微囊制剂在猪体内各组织中的残留消除规律。恩诺沙星微囊制剂混饲,连续给药7 d,宰杀猪,取组织。组织样品经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,过膜,用流动相:0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺-乙腈(82+18)溶解,微孔过滤,进行HPLC分析。结果表明,当样品浓度为0.02～1μg/g时,线性关系良好。该法最低检测限为20μg/kg,回收率在72%～90%之间,变异系数小于10%。残留在肌肉、脂肪中的恩诺沙星和环丙沙星消除较快,第5天总残留量已下降至检测限以下;肝和肾脏中的残留药物消除较缓慢,第7天肾中药物总残留量为91.48μg/kg。综合各组织中总残留量和MRL规定,建议恩诺沙星微囊制剂休药期为7 d。     

高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留

实验研究用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留。鸡蛋样品经二氯甲烷提取,氧化铝柱净化,提取物蒸发浓缩至干,用流动相(0.01mol/l85%草酸/15%乙腈,V/V)溶解,微孔过滤,进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得恩诺沙星和环丙沙星的最低检测限均为5ng/g,回收率环丙沙星为82.0%～91.2%,恩诺沙星为83.2%～92.5%,能够满足鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星残留量检测技术要求。     

饲料中氟喹诺酮类药物检测方法研究

建立高效液相色谱—荧光检测法同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的方法。样品经1%甲酸甲醇提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,流动相为0.05 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH2.4)-乙腈=85:15(v/v)。3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)在0.05~50μg/mL质量浓度范围内,达氟沙星在0.01~10μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.999 6,方法精密度为1.81%~2.11%(迁移时间)和0.5%~0.92%(峰面积),在空白样品中进行3个质量浓度水平的添加,平均回收率在82.41%~103.17%,批内变异系数在0.33%~2.79%。结果表明:该法操作简便,快速准确,适合饲料中氟喹诺酮类药物的检测。     

禁抗大环境下养殖场的应对措施

畜禽超量或不当使用兽药,甚至使用违禁兽药,会造成动物源食品中兽药残留超标,严重威胁我国动物性饮食安全.农业农村部已发布194号公告明确提出自2020年元旦起,我国饲料中全面禁止添加抗生素,减少滥用抗生素造成的危害.但是,"禁抗"并不是要求整个饲养过程都不允许使用抗生素,用于疾病治疗还是有必要的.     

HPLC-MS/MS法研究恩诺沙星在鸡蛋中残留消除规律

建立了高效液相色谱—串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂, 用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好（r≥0.999）;恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%, 检测限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明, 给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速, 停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢, 25 d后恩诺沙星代谢完全。     

高效液相色谱荧光法测定鸡肉及鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种测定鸡肉或者鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法。鸡肉或鸡蛋样品两次用磷酸盐缓冲溶液(p H=7.0)提取,正己烷去杂质,固相萃取用C18小柱净化,流动相调整为0.05 mol/L磷酸溶液(p H=2.4):乙腈比例为70:30,收集洗脱液,用高效液相色谱法测定。添加低、中、高浓度的标准品时,回收率为88.68%~100.30%,相对偏差在1.55%~2.31%(n=5);标准曲线显示环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在0.001~0.200 mg/kg,达氟沙星在0.001~0.040 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.9999以上。采用本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,基质干扰小,结果准确可靠,可以满足鸡肉或者鸡蛋中的环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星四种氟喹诺酮类药物残留检测的需要。     

采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱法检测畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留量

为建立畜产品中6种氟喹诺酮全自动在线固相萃取-高效液相色谱的检测方法,实验采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱替代了前处理使用固相萃取小柱净化过程,净化效果较好。实现了恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和丹诺沙星6种氟喹诺酮类药物同时检测。本方法采用1%乙酸乙腈溶液提取,稀释后使用全自动在线固相萃取-高效液相色谱仪检测。6种氟喹诺酮平均回收率为81.9%~106.8%;相对标准偏差小于3.52%;定量限均为2.5μg/kg。该方法操作简单、经济、灵敏度高,结果准确可靠。