饲料级磷酸二氢钙总磷含量测定

饲料级磷酸二氢钙总磷含量的测定 ,在化工行业标准HG2 861 - 2 0 0 0中采用磷钼酸喹啉重量法 ,其原理是在酸性介质中正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀 ,经过滤、洗涤、干燥、称重测定其总磷含量。该法虽有较高的准确度 ,但费时。笔者在测定磷酸二氢钙总磷含量时 ,     

饲料中微量汞的微波消解--原子荧光测定方法

汞是饲料的重要卫生指标之一 ,现行国家标准采用冷原子吸收光谱法对其进行测定 ,该法虽有较高的灵敏度 ,但分析精度较差 ,也不适合批量样品的分析。我们建立了饲料中微量汞的原子荧光光谱测定方法 ,灵敏度高、准确度好 ,试样消解采用微波技术 ,操作简便快速 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　AFS - 2 2 0 1型双道原子荧光光度计、MDS - 2 0 0 0微波消解系统。硝酸溶液 :2 4mol/L ;硼氢化钠溶液 :5g/L ,称取硼氢化钠 1 0g溶于 2 0 0mL氢氧化钠溶液 (2g/L)中 ;汞标准储备液 :1 0mg/mL(国家标准物质研究中心提供 ) ;汞标…     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进

以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%～120%之间,RSD10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。     

甲砜霉素和氟苯尼考药物原料的质量合格性检验

甲砜霉素原料、氟苯尼考原料,由张家港恒盛制药厂提供。五氧化二磷,蒸馏水,乙醇,甲醇,丙酮,氯仿,冰醋酸,二甲基甲酰胺,溴麝香草酚蓝指示液,0．02mol／L盐酸溶液,标准氯化钠溶液,素对照品,甲砜霉素对照品,50％氢氧化钾溶液,甘油,稀硝酸,无水碳酸钠,硝酸银滴定液（0．1mol／L）等,皆为分析纯。     

硫氰酸钾光度法测定饲料中的微量钼

1材料与方法11仪器721型分光光度计12主要试剂12．1标准钥溶液称取铝酸被0．0920g溶于少量48％氢氧化钠溶液中，移至500ml容量瓶中，用48％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀后移入干燥的塑料瓶中，此溶液为100μg／ml的钥标准液。测定时稀释成1μm／ml的钳工作液。1．2．210％硫氰酸钾（KCNS）溶液12310％氯化亚锡（SnCl2）溶液（临用前配制）12．4425％硝酸钠（NaNO3）溶液125异成醇（分析纯）13样品处理准确称取民干粉碎样品3g左右，置于增锅中于300℃高温电阻炉中进行预灰化，然后将温度提高到55O℃灰化约Zh。残渣加6mol／l盐酸sml溶解…     

几种常用酸稀释液测定泰乐菌素精制液效价的方法比较

分别采用0．1mol／L盐酸溶液、0．05mol／L硫酸溶液、0．033mol／L磷酸溶液作稀释液测定泰乐菌素精制液化学效价,从曲线线性关系、准确度及检验结果对比方面进行分析比较。结果显示：三种溶液吸收度与浓度均呈良好的线性关系（R盐酸2=0．9997,R硫酸2=1．0000,R磷酸2=1．0000;n=5）,准确度高,测定结果无明显差异,在质量控制中可以选择不同的酸稀释液进行测定。     

土壤营养物质测定的方法

1水解性氮（碱解扩散法） 滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。试剂配制：1.8摩尔/升氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72克，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000毫升。1.2摩尔/升氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48克，用蒸馏水溶解定容到1000毫升。2%硼酸溶液。称取20克硼酸，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000毫升，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH值至4.5。0.01摩尔/升盐酸标准溶液。先配制1.0摩尔/升盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。定氮混合指示剂与土壤全氮的测定配法相同。特制胶水。阿拉伯胶（称取10克粉状阿拉伯胶，溶于15毫升蒸馏水中）10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成。     

电极法快速测定饲料中可溶性氯化物

利用氯离子选择性电极法测定饲料中可溶性氯化物 ,经过多次试验并与国标GB/T6439- 1 992测定饲料中可溶性氯化物方法进行比较 ,发现该方法快速、简捷、准确 ,所需仪器简单 ,操作方便 ,作一标准曲线方程可同时测定大量饲料样品 ,易于掌握 ,值得推广。1　检测材料1 1　仪器　酸度计或电位计 (精度 0 1mv)、氯离子选择性电极、双盐桥甘汞电极、磁力搅拌器、5 0mL纳氏比色管等。1 2　试剂及溶液　水为去离子水 ,试剂为分析纯。 0 5mol/L硝酸溶液 :吸取浓硝酸 35mL用水稀释至 1 0 0 0mL。 2 5mol/L硝酸钾溶液 :称取2 5 2 75g硝酸钾 ,加…     

饲料中水溶性氯化物的测定

1适用范围适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2方法原理溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。3试剂实验室用水应符合G B6682中三级水规格,试剂除特殊规定外应为分析纯;3.1硝酸;3.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁60g加水微热溶解后,调成1000m l;3.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁溶液,过滤除去不溶物,与等体积的硝酸混合均匀;3.4硫氰酸铵(0.02m ol/L):称取硫氰酸铵1.52g溶于1000m l水中;3.5氯化钠标准储备溶…     

鱼粉中盐分的快速简易测定

<正> 1.原理在含有氯离子的样品溶液中,加入铬酸钾作指示剂,用已知浓(?)的硝酸银标准溶液滴定。在滴定过程中,溶液中的氯离子全部沉淀后,过量的硝酸银就与指示剂铬酸钾反应,生成砖红色的硝酸银沉淀,以此指示滴定的终点。由消耗硝酸银的毫升数即知样品中的含盐量。 2.仪器及用具 1/10000天平,100ml容量瓶,250ml三角瓶,滴定架等。 3.试剂 3.1 10％铬酸钾溶液制备精确称取10.00克铬酸钾溶解于少量蒸馏水中(加热),待溶解后转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯3～4次,洗后水倾入容量瓶内,摇匀后稀释至刻度。再将溶液转移到棕色瓶中备用。