液相微萃取-高效液相色谱测定水中甲霜灵残留的研究

文章建立了水中痕量甲霜灵残留的液相微萃取-高效液相色谱(LPME-HPLC)检测方法.详细研究了萃取溶剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度、盐度等因素对液相微萃取的影响,确定了最佳萃取条件:甲苯作萃取剂,萃取剂体积2μL,搅拌速度300r/min,30℃条件下萃取30min,盐度8%.此条件下甲霜灵的最低检出浓度为0.86μg/L.相对标准偏差(RSD)3.8%～5.4%.对甲霜灵标准水溶液测得加标回收率为95.0%～99.2%,实际水样加标回收率93.8%～99.6%.富集倍数60.3倍.     

几种分离技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

样品现代前处理技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

固相微萃取技术进展及其在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术是一种无需溶剂、方便快速的样品前处理技术。本文介绍了固相微萃取在设备构造、萃取纤维及涂层材料的开发等方面的发展情况,并对其在农药残留分析中的应用进行了总结。     

非洲山毛豆中鱼藤酮的超临界流体萃取技术研究

采用超临界流体萃取-反相高效液相色谱法,以鱼藤酮萃取率和萃取产物总得率为评价指标,研究提出非洲山毛豆Tephrosia vogelii Hook.f中鱼藤酮的超临界流体萃取较优工艺条件为:萃取物料粒径30目,静态萃取20 min,萃取温度45℃,压力27.58 MPa,流体总流量30 mL/g,萃取前向萃取池中加入3 mL甲醇作夹带剂。采用该法对非洲山毛豆中鱼藤酮的萃取率(质量分数)达0.41%,相当于氯仿浸提法的98%;萃取产物总得率(质量分数)为16.62%,高于氯仿浸提法。与常规溶剂法相比,该方法具有萃取效率高、精确、无毒、经济、操作简便、选择性可调等优点。     

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用检测水样中24种常见农药

为提高环境水体中微量农药检测方法的效率和灵敏度，建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 (HS-SPME-GC/MS) 检测水中24种常见农药的方法，考察了萃取针涂层材料、最佳萃取温度、萃取时间和解吸时间对萃取效果的影响，优化了固相微萃取基质中离子浓度等条件。结果显示:24种目标农药的浓度-响应线性关系良好，决定系数 (R2) 均大于0.9950，方法检出限 (LOD) 为0.25~5.0 μg/L，定量限 (LOQ) 为0.5~10 μg/L，回收率为86%~117%，相对标准偏差 (RSD) 均小于18%。本方法适用于水样中微量有机磷、氨基甲酸酯、有机氯及菊酯等类型常见农药的快速定性定量检测，具有便捷高效、灵敏度高等优点，可用于环境水体中农药投毒案件物证的检验鉴定。     

超临界流体农药残留分析技术的应用进展

本文综述了利用超临界流体萃取技术萃取并通过气相、液相、紫外、红外、超临界流体色谱等技术对农药残留进行检测的发展。     

丁香假单胞菌发酵液中的冠菌素含量测定方法及其应用

为了辅助提高工程菌种改良的效率，建立了一种简单、快速、高效的分散液-液微萃取-高效液相色谱检测丁香假单胞菌发酵液中冠菌素的分析方法。优化了蛋白沉淀法、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、萃取时间和离心强度等对萃取率的影响。确定最优萃取条件为:以2.0 mL丙酮作为分散剂，以400 μL氯苯为萃取剂，萃取5 min，在5 000 r/min下离心5 min。高效液相色谱的检测条件为:流动相为V (甲醇) : V (0.5%乙酸水溶液) = 70 : 30，等梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长220 nm。在3.2~100 mg/L范围内，冠菌素的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 为0.999 8。方法的检出限为2.1 mg/L，定量限为6.5 mg/L。在6.5、25和100 mg/L添加水平下，冠菌素在丁香假单胞菌发酵液中的回收率在95%~98%之间，相对标准偏差 (n = 5) 在2.7%~5.1%之间。该方法可用于丁香假单胞菌发酵液中冠菌素含量的测定。     

农产品农药残留检测前处理技术研究进展

由于农产品中农药残留的多样性和复杂性,样品前处理成为农药残留检测的重点和难点.文章主要介绍了近年发展起来的固相萃取小柱、固相微萃取、分子印迹固相萃取、凝胶渗透色谱等前处理技术在农产品农药残留分析中的应用,并展望了农产品前处理技术未来的发展方向.     

微波协助萃取技术应用于提取天然除虫菊素的工艺研究

根据天然除虫菊花的生物化学特性，应用微波协助萃取技术来萃取天然植物除虫菊花中的菊素，在遵循不破坏除虫菊素中杀虫活性的前提下，选择适当的微波波长、萃取溶剂、溶剂用量、溶剂的pH值、微波计量、物料水分、温度、时间等因素控制得当，萃取效果十分明显；实践表明：采用此工艺，具有快速安全、简化工艺、节省能源、降低溶剂用量、降低成本、改善环境条件、提高产品纯度、减少装备投资等特点。     

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0～250.0 μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5～20 μg/kg添加水平下,平均回收率为90%～104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）; 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg,定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。     

MSPO在农药残留分析中的应用进展

基质固相分散是近年来研发的检测蔬菜、水果中农药残留的提取和净化前处理技术,净化过程无需预淋洗、淋洗、洗脱等繁杂步骤.本文简要介绍了基质固相分散法的原理及影响因素并结合当前MSPD技术的最新进展,介绍了MSPD技术在农药残留分析时样品前处理上的应用实例.最后指出了应用中存在的问题以及发展趋势.     

分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量

建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分子)∶n(功能单体)=1∶4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(MIPs);以MIPs作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用HPLC检测处理后的样品,流动相为V(乙睛)∶V(0.1%乙酸水溶液)=3∶1,流速0.8 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm,采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃。结果显示:MIPs对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01~5.0 mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 5~0.999 8;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(LOD)为0.452~1.226μg/kg;添加回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。     

生物检材中有机磷农药代谢物检测技术研究进展

有机磷农药代谢物检测分析在有机磷农药中毒、投毒案件定性、临床诊断和生物监测等方面发挥着重要作用。发展精确检测痕量甚至超痕量有机磷农药代谢物的技术,建立检测生物样本复杂基质中有机磷农药代谢物的方法,成为法庭科学领域亟待解决的问题之一。目前国内外常见的实验室检测方法有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-串联质谱等,本文重点综述了这些检测方法在有机磷农药代谢物检测方面的研究进展,以及血液、尿液等生物检材所需的液-液萃取、固相萃取、QuEChERS等前处理技术和毛发生物检材所需的固-液萃取等前处理技术。此外,本文还介绍了荧光探针法、免疫分析法、生物传感器法等快速检测技术的原理及应用进展,并对现有检测技术存在的问题进行了总结。     

浊点萃取法在农药残留分析中的应用

浊点萃取法是近年来发展较快的一种环境友好型液液萃取技术,与传统的提取方法(如液液分配、固相萃取、索氏提取等)相比,具有高效、低毒、操作简单等优点,目前已成功应用于金属离子、蛋白质、环境样品的前处理和分离、纯化。概述了浊点萃取法的机理和分类(温度诱导的浊点萃取法、凝聚萃取法和混合胶束介质萃取法),总结了近年来该方法在农药残留分析领域环境样品前处理中的应用及其优缺点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

Trace analysis of polar agrochemicals using mass spectrometry techniques

The analysis of polar compounds by mass spectrometry has traditionally required prior conversion to a volatile derivative. The advent of Fast Atom Bombardment (FAB) allows the direct analysis of such compounds and offers the prospect of quantitative analysis without sample pretreatment. An application of quantitative FAB is described which demonstrates the techniques involved and their practical limitations. The method is both fast and highly specific. The problem of matrix effects is readily overcome by the use of a suitable internal standard, and in the work described, an amino acid has been used as the internal standard. The problem of background interference is less easily solved, and a number of approaches have been tried. Two additional new mass spectrometry techniques for the trace analysis of polar compounds are discussed.     

A-esterase activities in relation to the differential toxicity of pirimiphos-methyl to birds and mammals

Pirimiphos-methyloxon (2-diethylamino-6-methylpyrimidin-4-yl dimethyl phosphate) the phosphate analogue of pirimiphos-methyl, and paraoxon (diethyl 4-nitrophenyl phosphate) the phosphate analogue of parathion were used as substrates to determine the esterase activity in plasma. Aryl groups released were measured by high-performance liquid chromatography or with a recording spectrophotometer. In a survey of 14 species of birds representing six different avian orders, the plasma esterase activities (expressed as nmol min^?1 ml^?1 of plasma) were always low, ranging from 0-71 for pirimiphos-methyloxon and from 0-0.63 for paraoxon. By contrast, mammalian activities were very much higher than these, and in no case was a sample of mammalian plasma less than 13 times more active than any sample of avian plasma using the same assay procedure. It is concluded that birds are deficient in A-esterase activity towards pirimiphos-methyloxon and paraoxon. The importance of this deficiency in determining the relatively high susceptibility of birds to these and other organophosphorus insecticides is discussed.