己唑醇微乳剂的低温稳定性研究

为了指导己唑醇微乳剂的开发,在已确定己唑醇微乳剂配方的基础上,通过改变配方组份及用量,研究了溶剂、表面活性剂和无机盐等对微乳剂低温贮存稳定性的影响。结果表明:当溶剂用量相同,溶剂体系极性减弱时,微乳剂低温稳定时间延长,反之则缩短;在溶剂极性适当的条件下,溶剂的用量与微乳剂低温贮存稳定时间成正相关;同类型表面活性剂,当HLB值降低、表面活性剂用量提高时,微乳剂低温贮存稳定性提高;碳链长度小于5个碳的醇会缩短制剂的低温贮存稳定时间,并与用量成负相关;碳链长度大于5个碳的醇则会增加制剂的低温贮存稳定时间,且与用量成正相关;添加无机盐类则对制剂的低温贮存稳定性起破坏作用。     

毒死蜱在表面活性剂混合体系中的 增溶规律及其药效评价

为明确表面活性剂在农药制剂微乳化中的作用和评价农药制剂微乳化对药剂生物效果的影响,通过测定毒死蜱在有机溶剂-表面活性剂混合体系中的最大增溶浓度和在不同表面活性剂 /水微乳体系中的最高浓度,研究了毒死蜱在表面活性剂混合体系中的增溶规律,得到了毒死蜱微乳剂的优化配方,并对30%毒死蜱微乳剂对棉铃虫Helicoverpa armigera的生物活性进行了室内外药效试验。结果表明:毒死蜱在有机溶剂-表面活性剂混合体系中的最大增溶浓度和在有机溶剂-表面活性剂-水微乳体系中的最高浓度分别随体系中表面活性剂浓度和表面活性剂 /水(质量比)的增加而增大,但表现出不同的增溶规律;优化后的毒死蜱微乳体系分散液滴呈球形,流体力学半径约25.9 nm;30%毒死蜱微乳剂与40%毒死蜱乳油对棉铃虫的室内LC50值分别为500和561 mg/L,无显著差异;在相近有效使用剂量下,微乳剂的田间防效并未比乳油显著提高。研究表明,保证制剂中足够的表面活性剂质量分数是农药制剂微乳化形成与稳定的关键,农药制剂微乳化带来的农药有效成分分散度提高并不能显著提高药剂的生物活性。     

17O-核磁共振法研究农药微乳剂浊点与 其组份之间的相关性

农药微乳剂浊点是微乳剂的主要质量技术指标之一。研究了3种不同种类农药的微乳剂组份与浊点的关系,并利用17O-核磁共振(17O-NMR)方法对其机理进行了探究。研究表明:浊点与表面活性剂、助表面活性剂与水之间形成的氢键强度成正相关;随着水质硬度的上升,浊点下降。建议选用亲水性强的表面活性剂和极性较强的助表面活性剂来配制微乳剂,同时为了节约成本和便于工厂生产,可采用自来水来配制农药微乳剂,而采取其他措施来提高农药微乳剂的浊点。     

农药微乳剂乳液稳定性研究

微乳剂乳液稳定性是微乳剂制剂主要质量技术指标之一。从有机溶剂、表面活性剂和有效成分质量分数等方面研究了对微乳剂乳液稳定性的影响;并用光散射法测定了微乳剂分散相流体力学半径及分布,从微观水平探讨微乳剂的乳液稳定性机理。结果表明:对于某些微乳剂乳液不稳定的有效成分,采用混合溶剂是达到乳液稳定的有效途径;在微乳液粒径范围内,乳液稳定性与流体力学粒径分布密切相关;为了达到乳液稳定,必须调节表面活性剂系统的亲水性和亲油性使其达到平衡;限定有效成分的质量分数也有助于乳液稳定。     

农药微乳剂概念及其生产应用中存在问题辨析

对农药微乳剂的定义及其组成、性质和外观形态进行了论述,并对微乳剂目前存在的诸如药效、表面活性剂用量、添加极性溶剂以及微乳剂质量等一系列问题进行了详细的探讨,从药效、外观、配方组成及稳定性等方面全面比较了微乳剂和水乳剂的优缺点,认为微乳剂具有较好的市场发展前景。     

毒死蜱微乳液拟三元相图影响因素研究

为考察各因素对毒死蜱微乳液形成规律的影响,系统研究了助表面活性剂直链醇碳链长度、毒死蜱溶液(油相)含量、油相中毒死蜱的含量、温度及水质对表面活性剂/直链醇/毒死蜱溶液/水体系拟三元相图的影响规律。结果表明:非离子型表面活性剂TX-10可单独使用以形成微乳液或液晶,无需直链醇的作用;TX-10与阴离子型表面活性剂农乳500＃复配使用可提高乳化效果,两者最佳配比为1∶ 1(质量比);油相含量增加,微乳液区面积明显减小,乳状液区面积明显增大;油相中毒死蜱含量增加,微乳液区面积略有减小,液晶区面积明显增大;实验温度升高,水硬度增加,微乳液和液晶区面积都略有减小,但影响不大。     

多因素试验设计方法在农药微乳剂配方研制中的应用研究

以2%阿维菌素微乳剂为研究对象,对正交设计与均匀设计两种多因素试验设计方法在农药微乳剂配方研制中的应用可行性进行了研究。采用固定表面活性剂总用量,保留一种表面活性剂不作为自变量,其余表面活性剂均作为自变量,同时将助表面活性剂、防冻剂作为自变量的方法设计试验方案;因变量选择微乳剂透明温度区域(TTS)的下端温度(TL)、上端温度(TH)及整个区域范围(TR＝TH-TL)。以TH作为因变量,对正交设计测试数据进行方差分析与极差分析,所获得优化配方的TTS为-15.0℃~66.5℃;对均匀设计测试数据采用偏最小二乘法,同时对TH及TR进行回归,模型决定系数R2分别为0.994 5和0.985 1,TH、TR预测结果分别为71.5℃和 87.1℃,实测结果分别为71.6℃和87.3℃;Turbiscan 扫描结果表明,应用正交设计与均匀设计优化得到的制剂在54℃下热贮14 d,体系均相当稳定。研究结果表明:(1)正交设计与均匀设计均可成功应用于农药微乳剂配方研制,可大幅度减轻工作量,快速获得性能优异的制剂配方;(2)将微乳剂TTS作为正交设计与均匀设计试验时的考察指标是合适的,TTS可拆分成TL、TH及TR 3个因变量。     

10%氰氟草酯·精噁唑禾草灵微乳剂的研制

微乳剂是一种环境友好型的农药剂型。通过对溶剂、表面活性剂、助表面活性剂、防冻剂和水质的筛选,确定最佳10%氰氟草酯·精噁唑禾草灵微乳剂的配方组合:氰氟草酯5%,精噁唑禾草灵5%,二甲苯10%,601#15.6%,NP-10 8.4%,乙醇15%,1,2-丙二醇3%,纯净水补足至100%。试验结果表明,该微乳剂质量稳定,高效安全,有良好的开发应用前景。     

机械能与界面张力在农药水乳剂制备中的作用机理研究

为了探明机械能与界面张力在农药水乳剂制备中的作用机理，配制了6.9％精噁唑禾草灵水乳剂、30％毒死蜱水乳剂、5.7％氟氯氰菊酯水乳剂，测定、对比了同一配方用不同加工设备得到的乳状液的析水率、乳滴粒径分布以及同一种农药用不同乳化剂组合加工得到的乳状液的析水率、乳液稳定性和界面张力等数据。结果表明:用非离子型乳化剂尤其是相对分子质量较大的、具有嵌段聚醚型结构的非离子型乳化剂和磷酸酯类的阴离子型乳化剂配制，同时用提供机械能较高的高剪切乳化机加工能得到稳定的乳状液。据此得出结论:在水乳剂的配制过程中，选择合适的乳化剂减小界面张力，同时选择合适的加工设备来增加乳液体系的机械能则能快速筛选出优良的水乳剂配方。     

三唑磷40％微乳剂的研制

本文介绍了三唑磷40％微乳剂的制备。以起始外观、常温储存外观、热贮[（54±2）℃,14d]合格为标准,通过对不同表面活性剂、助剂、助溶剂、水的配方筛选,得到三唑磷40％微乳剂的最佳制剂配方：三唑磷40％,乙醇6％,乳化剂DK90#14％,水余量,该微乳剂经（54±2）℃贮存14d,平均分解率约2．0％;室温贮存24个月,经时稳定性合格。