人参蜂王浆中皂甙含量的工业分析方法研究

本文研究拟定了吸附树脂分离,香草醛—硫酸比色测定人参蜂王浆中皂甙含量的工业分析方法。人参总皂甙的加料回收率为95.00％,15次独立测定的变异系数为0.0157。人参蜂王浆系由人参与蜂王浆佐以蜂蜜等制成的口服液,为当前广为畅销的名贵补益药品。本品产量大,制造厂家多,但产品性状差异显著,且至今尚缺乏内在质量控制方法与标准,难于客观评价产品质量,确保药效。为此,拟以人参总皂甙的含量为其内在质量控制指标,进行了本工业分析方法研究。目前公认,皂甙为人参的主要生理活性成分,有关其定量方法报道较多,已有综述,旨于控制和监督本品质量的皂甙分析方法的选择和设计,既应便于排除大量蜂蜜等的干扰,又需适于制药企业的实施。为此,参考有关文献,选用吸附树脂分离,香草醛—硫酸比色法进行了实验研究。结果较为满意,方法简便易行,可供作天然品制剂限量控制的工业分析方法。     

双波长——薄层扫描法测定舒心素注射液中人参皂甙的含量

本文采用双波长薄层扫描法,以精制西洋参总皂甙,人参单体皂甙—Rb_1—Rb_2—Rb_3—Rd—Re—Rg_1及假人参皂甙—F_(11)为标准品,测定舒心素注射液中西洋参茎叶总皂甙及单体皂甙的含量,此法简便准确.     

西洋参中掺入中国人参的半定量鉴别研究

人参皂甙在展开剂系统:氯仿:甲醇:水(65:35:10)的薄层展开时,在单体 Re与Rg1之间有一特征斑点R(x),而西洋参没有;在梯度点样测试中,该斑点与点样量呈线性关系,相关系数r= 0.996;通过西洋参总皂甙对照品与人参皂甙提取液叠加试验,Rx叠加回收率101%;因此经叠加后,测试掺有人参的西洋参样品皂甙中Rx,经CS- 930 薄层扫描,测得Rx峰面积,可估算出酉洋参中掺入人参的量,同时可补偿因取样不均,而Rx斑点不明显,可能发生的误检。本研究同时给出该系统条件下,CS- 930 薄层扫描的特征鉴别图谱。     

吉林人参与西洋参生药学和组织化学的比较研究

本文一方面从生药学的角度对吉林人参与西洋参进行了比较研究,同时以CS—920高速薄层扫描仪对吉林人参和西洋参不同组织部位的皂甙含量进行了比较测定。结果表明:1、二者在生药学与组织化学方面有一定差异;2、二者单体皂甙含量有较大差异;3、西洋参总皂甙含量高于吉林人参。     

HPLC法测定人参生发灵中人参皂苷Re含量的供试品溶液制备方法改进

目的改进人参生发灵测试人参皂苷Re含量的供试品溶液制备方法。方法通过验证PH、D101树脂对供试品溶液制备的影响,确立了HPLC法测定人参生发灵中人参皂苷Re含量的供试品溶液制备条件,建立了新的供试品溶液制备方法:通过D101树脂柱(直径2cm、柱高10cm),经水、20%乙醇溶液洗涤,收集80%乙醇洗脱液,蒸干,甲醇溶解成供试品溶液测试。结果本方法操作简便,重现性好,能有效测定人参生发灵中人参皂苷Re的含量。     

人参皂甙化学研究的回顾(续)

(接上期)二、人参中皂甙的化学分析(一)人参皂甙定量方法的建立人参中皂甙的定量方法有重量法、比色法、薄层扫描法、气相色谱法及高效色谱法等。为了适应国内各厂家的现有条件,建立一个简而易行,而相对准确的人参皂甙的定量方法是非常必要的。邵春杰和笔者以人参皂甙 Re(从人参地上部位分离易得)为标准物质进行比色测定,方法简便,结果准确,易于在国内推广使用,目前国内有关单位几乎皆采用此法测定人参中的总皂甙含量。此外,我们也利用薄层扫描法对人参总皂甙中各种单体皂甙进行了定量分析。     

吸附树脂法制备高纯儿茶素的研究

以有机溶剂萃取制备的儿茶素粗品为材料,进行大孔吸附树脂柱色谱法制备高纯儿茶素(儿茶素含量≥95%)的研究。选用12种树脂为吸附剂,应用HPLC对吸附过程中儿茶素含量与组分的变化做了系统研究。结果表明：以脱咖啡因小叶种儿茶素粗品为原料,AB-8吸附树脂为柱填充料,收集过柱溶液一定区段内馏份,可以制得高纯儿茶素样品。产品制率为65%,纯度≥95%,EGCG含量大于55%,咖啡因<0.2%。     

2015版药典人参、西洋参含量测定方法对比研究

研究相同人参、西洋参样品分别采用2015版药典人参、西洋参含量测定方法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量差异变化,分析研究导致结果的差异原因。结论:相同人参、西洋参样品分别采用2015版药典人参、西洋参含量测定方法测定结果的人参皂苷Rb1含量存在较大差异,分析导致差异的主要原因为供试品制备方法的差异。     

人参鹿茸精质量控制研究

人参鹿茸精是由人参和鹿茸提取有效成份制成的含醇溶液.本文报告其中人参成份的鉴别和含量测定方法研究,以吸附树脂分离,香草醛——硫酸比色测定较好.     

龙牙楤木中皂甙含量的测定

本文用香草醛—浓硫酸试剂显色比色测定了龙牙(木忽)木根和叶中三萜皂甙的含量。龙牙(木忽)木根和叶中皂甙含量分别为6.2％和8.62％。龙牙(木忽)木(Aralia elata Seem.—A.mandshurica Max)为五加科(木忽)木属植物,别名辽东中(木忽)木、刺老鸦,产于我国东北、朝鲜、苏联、日本等地。据《本草纲目》记载有除风疾、治水瘤、补腰肾、壮筋骨等作用。曾有报道该植物根及叶中均含有三萜皂甙,其甙元为齐墩果酸,此外尚含生物碱及挥发油等。药理研究表明龙牙(木忽)总皂甙具有抗缺氧作用,提高小鼠抗应激能力,促进单核吞噬细胞的吞噬功,能,对肾上腺皮质系统的功能有促进作用对实验性心肌缺血有较强的保护作用。为了开发研究长白山药用植物资源,我们对龙牙(木忽)木进行了化学研究,参照文献的方法,以齐墩果酸为标准品比色测定了龙牙(木忽)木皂甙的含量,本文系首次报道,其结果如下:     

高纯度茶氨酸分离制备工艺研究

本文研究一种从提取茶多酚后的残留液中提纯茶氨酸的制备工艺;首先通过ZTC—型天然澄清剂对茶多酚生产废液絮凝处理,随后应用一种特制的弱极性大孔树脂(JAD-1000)对处理液进行初步分离,制备含量在50%以上的茶氨酸粗品,再通过C18层析柱,按照正交实验技术筛选的分离纯化工艺参数,对茶氨酸粗品溶液进行分离纯化制备高纯度茶氨酸;结果表明用pH值3.0的水按照60ml/min的流速进行洗脱,收集11.4min-13.5min段的洗脱馏份,浓缩冻干,检测知茶氨酸的回收率为78.4%,茶氨酸含量达98.2%。     

发酵鲜人参中人参皂苷compounIdK的分离制备

目的发酵鲜人参中人参皂苷compoundK的分离制备。方法利用硅胶柱层忻,对发酵鲜人参中人参皂苷compoundK进行分离纯化,并通过液相质谱联用仪及核磁共振法对其结构进行鉴定。结果分离得到人参皂苷compoundK的纯度为95％以上,纯品得率为0．6％,理论得率为80％以上。结论该方法简单易行,成本较低,适合大规模工业生产和药理活性试验研究。     

大豆异黄酮和皂甙对大鼠肝癌诱发初期肝脏氧化应激的干预作用

利用Solt-Faber法制备大鼠肝癌初期模型,同时以100 mg.kg-1大豆异黄酮和皂甙干预42 d。然后处死动物,制备肝匀浆及肝线粒体提取液。以比色法测定丙氨酸氨基转移酶(ALT)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)、γ-谷酰胺转肽酶(γ-GT)、谷胱甘肽-S-转移酶(GST)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性及丙二醛(MDA)含量。结果表明,大豆异黄酮和皂甙能降低肝癌发生初期大鼠肝脏ALT、AST、γ-GT和GST活性,升高肝脏及肝线粒体SOD、CAT、GSH-PX活性和降低MDA水平。提示,大豆异黄酮和皂甙具有减轻肝癌发生初期大鼠肝细胞损伤,降低其氧化应激的作用。此作用有助于预防肝癌的发生。     

4年生国产西洋参花蕾花柄中糖类物质的测定

采用3.5一二硝基水杨酸比色法对国产4年生的西洋参花蕾、花柄中糖类物质进行了测定.结果表明:4年生的西洋参花蕾、花柄中总糖含量依次为11.6%、7 94%,还原糖含量依次为6.47%、3.43%,粗淀粉的含量则为5.13%、4.51%.     

缓控释氮肥种类和用量对南方粳稻产量和收益的影响

为探明南方丘陵区粳稻种植中适宜的缓控释氮肥种类和合理的用量,本研究以普通尿素为对照,分析比较了2种包膜尿素(树脂包膜尿素和水溶性聚合物包膜尿素)不同用量下粳稻产量和肥料利用率的变化,并结合成本投入评估了不同处理的收益。结果表明,与普通尿素相比,施用缓控释肥显著提高了南方丘陵区粳稻产量、氮肥农学效率和收益,其中水溶性聚合物包膜尿素是较好的缓控释肥种类,适宜用量为195 kg/hm2(纯N)。     

纯化的苏云金杆菌00-50-5晶体和芽孢对甘蓝尺蠖的杀虫活性

苏云金杆菌(Bacillus thuringiensis,Bt)00-50-5 菌株可以高效地杀死多种鳞翅目昆虫害虫。为了深入研究该菌的治病机理和作用方式,首先需要分离和纯化晶体和孢子,研究它们的杀虫活性。本研究用纯化后的00-50-5菌株晶体和芽孢,比较它们对昆虫甘蓝尺蠖(Trichoplusia ni)的杀虫活性。初步的活性测定结果证实,在用100 μg/mL浓度处理48 h后,00-50-5菌株纯晶体以及晶体和孢子混合物都能够杀死二龄甘蓝尺蠖幼虫,死亡率达100%,纯芽孢则无毒杀效力。 致死中浓度(LC50)的测定结果表明,Bt 00-50-5菌株纯晶体的杀虫活性(LC50＝0.32 μg/mL)高于晶体和孢子的混合物(LC50＝0.48),然而纯孢子的杀虫活性是非常低的(LC50大于500.00)。因此,00-50-5的晶体主要负责引起幼虫的死亡。     

人参糖类物质组成与含量的测定方法

近年来的研究表明,人参中除皂甙为生物活性成份外,多糖亦为活性成份。人参淀粉为人参外观质量的重要化学基础,单寡糖则与皂甙及多糖的合成有一定关系。我们自1980年研究人参多糖以来,陆续对人参中的各类糖类物质:包括人参果胶、人参淀粉、人参中的单寡糖等的组成与含量进行较多的分析,逐渐摸索出一些人参各糖类物质测定的方法,为人参质量评价及加工过程中糖类物质的流失、转化等提供了可靠的分析测试方法。这样较完整的成套方法,国内尚未见报导。     

茯砖茶不同萃取物对消化酶活性的影响

将茯砖茶依次用三氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取后制备样品,测定各部分样品对α-淀粉酶及胰脂肪酶活性的影响。研究发现茯砖茶各部分样品对胰脂肪酶活性的影响程度不同,三氯甲烷层稍有抑制作用,活性只有对照的0.82倍,水提物、乙酸乙酯萃取层及正丁醇萃取层有显著的激活作用,正丁醇萃取层部分激活作用最明显,达2.54倍。茯砖茶各部分样品对α-淀粉酶活性均有激活作用,其中以乙酸乙酯萃取层部位的激活作用最强,激活倍数为4.09,其次是水提物,其激活倍数为2.99,水层的激活作用不显著。三氯甲烷萃取层抑制作用不显著,活性只有对照的0.88倍。乙酸乙酯萃取层及正丁醇萃取层部分经过HP-20树脂再分离后,各部分仍有较高的活性。     

不同年生国产西洋参叶中糖类物质的测定

本文采用3.5-二硝基水杨酸比色法对华富参业有限公司不同年生的西洋参叶中糖类物质进行了比较测定,结果表明:1.不同年生的西洋参叶中总糖含量依次为4年生 8.46%,3年生7.41%,2年生6.61%.2.还原糖含量依次为4年生5.02%,3年生4.69%和2年生3.30%.3.西洋参叶中粗淀粉的含量仍然是4年生较高3.44%.3年生和2年生分别为2.79%和3.31%.     

杨梅花色苷分离纯化制备矢车菊素-3-葡萄糖苷的研究

以杨梅汁为原料,分别选用95％pH3.0的盐酸乙醇和含体积分数为0.5％ HC1的甲醇溶液作为大孔树脂和葡聚糖凝胶的洗脱液,分离制备矢车菊素-3-葡萄糖苷.通过HPLC检测和标准品对照,经大孔树脂和葡聚糖凝胶纯化后,其纯度分别为29.05％和90.35％.