氟磺·稀禾啶乳油防除大豆田杂草试验

对氟磺·稀禾啶乳油对大豆田杂草的除草效果及安全性进行试验。结果表明：20．8％的氟磺·稀禾啶乳油能有效防除大豆田的稗草、藜、苋、苘麻,防效为90、3％以上,对刺菜的防效为85％左右;在试验剂量范围内对大豆安全,且增产作用明显。     

香蕉和土壤中吡唑醚菌酯的残留分析

建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明：在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82％~104％,变异系数为1.3％~3.6％;方法最小检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为17.2、16.7 d,在土壤中的半衰期分别为19.9、17.9 d。施药后35、42、49 d收获的香蕉中吡唑醚菌酯残留量均低于0.02 mg/kg。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好。     

水稻杆中抑食肼RH-5849的残留测定

采用乙腈法提取残留物抑食肼,用氧化铝层析柱净化,并用液相色谱法测定了稻杆中抑食肼的残留量。结果表明,液相色谱法在稻杆中的最低检出浓度为0.02mg/kg,回收率均在84%～104%,变异系数均在0.095～0.140,能满足农药残留分析的要求。     

市售三七中五氯硝基苯的残留情况调查

目的：建立三七药材中分析五氯硝基苯（CBPN）残留量的毛细管气相色谱法,考察文山三七药材中的五氯硝基苯残留量情况。方法：样品用正已烷提取,用硅镁吸附剂预处理小柱净化,采用OV-17毛细管柱（30m×0．53mm,1um）及电子捕获检测器（ECD）,外标法计算含量。结果：平均加样回收率为93．6％,部分样品检出的五氯硝基苯残留量超过日本肯定列表限量。结论：建立的方法适用于三七中五氯硝基苯残留量的测定,有必要对三七药材中有机氯农药残留量制定相应的限量标准,并强令禁止销售和使用。     

啶虫脒在辣椒上的残留行为研究及膳食风险评估

建立了一种利用高效液相色谱测定辣椒中啶虫脒残留的分析方法,运用该方法测定了啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中的消解动态及最终残留量,根据最终残留数据对啶虫脒在辣椒上的膳食风险进行了评估。结果表明:建立的分析方法各项指标符合农药残留测定要求;啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中残留半衰期分别为6.2 d和15.4 d;最终残留量为0.11~0.49 mg/kg,风险商远小于1。     

UPLC-MS/MS法检测稻米中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留量

建立了水稻中提取苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 UPLC-MS/MS。稻米样品经乙腈匀浆,上清液经氮气吹干浓缩,过PSA固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。苄嘧磺隆在稻米中的最低检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加回收率为77.7%-91.5%,稻米的RSD为2.9%-8.5%;苯噻酰草胺在稻米中的最低检出量为0.05 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加回收率为94.0%-109.0%,稻米的RSD为5.0%-8.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中甜菜安和甜菜宁的残留量

建立了同时测定甜菜安和甜菜宁在甜菜中残留量的分析方法。样品用乙腈和水混合振荡提取,盐析后取有机相浓缩,浓缩液经PSA分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。测定结果,甜菜安在甜菜中的平均回收率为91.1%～95.6%,相对标准偏差为2.4%～7.6%;甜菜宁在甜菜中的平均回收率为93.4%～95.8%,相对标准偏差为5.0%～9.8%。甜菜安及甜菜宁在甜菜中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg;甜菜安的检出限(LOD)为1.5×10-3 mg/kg,甜菜宁的检出限为2.6×10-4 mg/kg。田间试验表明:甜菜苗期施药,收获期甜菜中的甜菜安及甜菜宁残留量均低于0.02 mg/kg。     

吡虫啉在海南豇豆及土壤中的消解动态研究

建立了豇豆、土壤中吡虫啉测定高效液相色谱法,并研究吡虫啉在海南豇豆和其种植土壤中的消解动态以及在豇豆中的最终残留。结果表明:方法回收率为78%~89%,在0.05~5μg/mL线性关系良好,相对标准偏差(RSD)7%,最低定量限0.01μg/mL,方法满足检测工作要求。吡虫啉在豇豆和土壤中的半衰期分别为2.9、5.1 d。以1.5倍推荐剂量一次喷施农药2.5 d后吡虫啉残留量小于0.5μg/g。吡虫啉在土壤中半衰期较短,属于易降解农药;分别以1.5、2倍推荐剂量3次施药,每次施药间隔2d,自然降解4、6d后残留量均低于0.5μg/g。     

利用ICP-MS测定食用红甜菜中多种元素的初探

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定了甜菜中12种微量元素的含量.测定结果回收率为91.0%～117.0%,变异系数RSD值为0.29%～2.59%,结果可信度较高.该法精密度高、准确性好、干扰较少、快速简单,可用于质量控制,为食用甜菜中多种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用红甜菜提供了科学依据.     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

排草丹除草剂在水稻上残留动态研究

 报道了48％排草丹水剂在水稻上的残留分析方法及稻田生态环境中残留消解动态试验研究，计算出排草丹在稻株、土壤和水中降解半衰期。每亩施用3.0 m1，兑水50 kg,在杂草2～3叶期喷施一次，距收期60天,稻谷中排草丹及其代谢产物的最终残留量低于最低检出浓度0．02 mg／kg。     

菠萝不同喷药期吡虫啉残留量的测定

建立一种测定菠萝果实中吡虫啉残留量的高效液相色谱法.在样品中加入乙腈作为提取溶剂,氯化钠吸水,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.结果表明,吡虫啉农药残留较高,且基本上呈现了施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势.采前7d吡虫啉农药残留达到0.61 mg/kg,间隔期30 d至7d吡虫啉残留介于0.11～0.61 mg/kg,采前35 d吡虫啉残留量为未检出.吡虫啉的检出限为0.02 mg/kg,平均回收率在89％～102％之间,相对标准偏差小于3％.     

烯啶虫胺水解和土壤降解环境行为研究

通过烯啶虫胺在农田土壤和水中的降解动态,研究影响水解和土壤降解速率的因素。结果表明:烯啶虫胺水解是碱性水解,pH值是影响其水解的主要因素,其次是温度。高pH和高温加快其降解速率,温度为25℃时,pH=9、7时,半衰期分别为24 d、大于180 d;pH=9,温度为50、15℃时,降解半衰期分别为3.2、53.3 d。通过对比实验,说明土壤微生物是影响烯啶虫胺土壤降解的重要因素,未灭菌的土壤中,其降解速率比灭菌组明显加快,属于一级动力学反应。保护土壤中微生物的措施均能够加快土壤中烯啶虫胺降解。     

精异丙甲草胺在甜菜和土壤中的残留动态

采用气相色谱法测定了精异丙甲草胺在甜菜和土壤中的残留动态及块根中的残留量。结果表明,在吉林、黑龙江省两地甜菜田测定精异丙甲草胺的半衰期,土壤中为9.0～12.7d,甜菜植株中为17.0～22.3d。当施用960g/L精异丙甲草胺乳油1350mL/hm2和2025mL/hm2时,收获的土壤、甜菜植株、块根中的最终残留量均低于检测极限,建议960g/L精异丙甲草胺乳油用量不超过1350mL/hm2。     

啶磺草胺对青稞田旱雀麦的室内和田间防除效果

采用室内和田间测定药效相结合的方法,明确啶磺草胺对青稞田恶性杂草旱雀麦(Bromus tectorum L.)的防除效果及安全性.室内啶磺草胺4.68、9.37、18.74、37.49、74.99μg/m2处理对旱雀麦干质量抑制率分别为18.89％、30.37％、34.52％、37.86％、50.00％,回归方程为Y=23.644+0.551 4X.田间啶磺草胺6.5、12.5、20.0、25.0 g/667 m2不同处理,20 d时对旱雀麦防除株效分别为77.26％、93.70％,97.70％、98.85％;40 d 时防除株效分别为70.25％、92.45％、95.28％、98.78％,鲜质量抑制率分别为75.44％、99.40％、99.12％、99.42％.不同剂量啶磺草胺均对青稞表现安全且无统计学差异.通过室内和田间测定筛选出啶磺草胺适宜剂量为12.5 g/667 m2,增产率达4.29％,对青稞表现安全.     

毛细管柱气相色谱法测定胡椒中有机磷农药残留量

应用毛细管柱气相色谱技术分析胡椒中有机磷农药敌敌畏、乐果和马拉硫磷的残留量。采用弹性石英毛细管柱AC10 （30m×0.32mmx0.25μm）,火焰光度检测器（FPD）。结果表明:样品的色谱图未出现与标准溶液色谱图中敌敌畏、乐果、马拉硫磷相一致的色谱峰,未检出相应农药残留量,3种农药的平均回收率分别为74.6％（RSD=7.9％）、 76.4％（RSD=7.3％）、81.0％（RSD=8.3％）;检出限分别为4.0,5.0,8.0μ·kg-1。分析工作质量控制均符合要求。     

茶叶中有机氯类农药残留检测的优化法

本文采用石油醚提取,硫酸磺化法净化,建立毛细管气相色谱法,测定茶叶中六氯苯等4种有机氯农药残留量。结果：添加水平在0．04～0．40mg／kg时,回收率在81．0％～118．5％之间,变异系数在0．87％～4．11％之间,检测限在0．05～0．09μg／kg之间。表明本方法快速、准确、回收率高、稳定性好,是目前茶叶有机氯农残检测的较优方法。     

胡麻籽中高效氯氰菊酯残留的检测方法研究

建立了气相色谱测定胡麻籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)检测。高效氯氰菊酯在胡麻籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在89.4%~94.7%之间,相对标准偏差为1.8%~4.3%,符合农药残留检测的要求。     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.