敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态。结果表明,在香蕉上的原始沉积量,敌敌畏>溴氰菊酯>三氟氯氰菊酯,同一农药的原始沉积量与施用量密切相关。敌敌畏在香蕉上消解迅速,在施药1 d后消解率均在80%以上,施药后3 d的残留量≤0.005 mg/kg。溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留消解动态符合一级动力学方程,溴氰菊酯推荐剂量为C=0.129 8×e-0.1201t,加倍剂量为C=0.248 9×e-0.114 5t,半衰期(T1/2)为5.8～6.1 d,消解99%所需要时间(T0.99)为38.4～40.3 d;三氟氯氰菊酯推荐剂量为C=0.033 9×e-0.070 0t,加倍剂量为C=0.070 7×e-0.069 5t,T1/2为9.9～10.0 d,T0.99为65.8～66.3 d。敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在距第2次(末次)施药后60～70 d,香蕉产品的最终残留量均分别<0.005 mg/kg、<0.01 mg/kg、<0.008 mg/kg。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

胡麻籽中高效氯氰菊酯残留的检测方法研究

建立了气相色谱测定胡麻籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)检测。高效氯氰菊酯在胡麻籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在89.4%~94.7%之间,相对标准偏差为1.8%~4.3%,符合农药残留检测的要求。     

液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留

建立香蕉中赤霉素残留量的测定方法。样品经甲醇提取，使用石油醚进行脱色，经C18固相萃取小柱净化后，使用高效液相色谱法(紫外检测器)进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg，在0.50～10.0 mg/kg添加水平，回收率为86% ～105%，相对标准偏差为2.0%～4.8%。     

高效液相色谱法测定香蕉中3种胺类物质

建立了高效液相色谱法测定香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分析方法:香蕉样品经甲醇漩涡提取,采用多壁碳纳米材料(MWCNTs)分散固相萃取净化。5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分离采用C18色谱柱,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液-甲醇为流动相。目标物质的线性范围为0.25~5mg/L,标准曲线相关系数均在0.99以上;平均加标回收率(n=6)为74.0%~110%,RSD≤3.99%。该方法简单快捷,重复性好,可用于香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的测定。      

菠萝不同喷药期吡虫啉残留量的测定

建立一种测定菠萝果实中吡虫啉残留量的高效液相色谱法.在样品中加入乙腈作为提取溶剂,氯化钠吸水,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.结果表明,吡虫啉农药残留较高,且基本上呈现了施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势.采前7d吡虫啉农药残留达到0.61 mg/kg,间隔期30 d至7d吡虫啉残留介于0.11～0.61 mg/kg,采前35 d吡虫啉残留量为未检出.吡虫啉的检出限为0.02 mg/kg,平均回收率在89％～102％之间,相对标准偏差小于3％.     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取，经十八烷基硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相，以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱，采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，在ESI正离子模式下，采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描，外标法定量。结果表明，250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系，相关系数>0.994，定量限为0.01 mg/kg，在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间，相对标准偏差小于10%。由此可得，该新方法快速、灵敏、准确，适用于茶叶中农药残留检测。     

离心管药膜法测试12种杀虫剂对香蕉花蓟马的毒力

室内采用离心管药膜法,选用12种杀虫剂原药对香蕉花蓟马若、成虫进行了毒力测定。结果显示,供试药剂对香蕉花蓟马二龄若虫的毒力(LC50)大小顺序为:甲维盐(1.63 mg/L)毒死蜱(2.18 mg/L)阿维菌素(5.11 mg/L)啶虫脒(5.86 mg/L)高效氯氰菊酯(5.90 mg/L)吡虫啉(6.59 mg/L)噻虫嗪(6.72 mg/L)噻虫胺(11.49 mg/L)杀虫单(13.25 mg/L)功夫菊酯(14.56 mg/L)噻嗪酮(20.47 mg/L)吡蚜酮(55.26 mg/L);对成虫的毒力(LC50)大小顺序为:甲维盐(2.82 mg/L)毒死蜱(4.46 mg/L)啶虫脒(6.41 mg/L)吡虫啉(6.62 mg/L)阿维菌素(6.83 mg/L)噻虫嗪(7.43 mg/L)高效氯氰菊酯(9.94 mg/L)噻虫胺(15.49 mg/L)功夫菊酯(15.87 mg/L)杀虫单(17.59 mg/L)噻嗪酮(30.26 mg/L)吡蚜酮(55.47 mg/L);供试药剂对成虫的LC50值不同程度大于若虫,表明药剂对香蕉花蓟马若虫的毒力高于成虫。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物的快速检测方法。茶叶样品使用0.1%冰乙酸-甲醇混合溶液提取，上清液使用石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)、Mg SO₄组成的复合填料净化过滤后，经超高效液相色谱-串联质谱法测定，最后通过外标法定量。结果表明，在试验条件下，灭草松在0.001～0.010 mg/L含量范围内具有较好的线性关系，其代谢产物在0.000 2～0.002 0 mg/L含量范围内同样具有较好的线性关系，相关系数(R²)均大于0.995；本方法对灭草松的定量限为0.01 mg/kg，对两种代谢产物的定量限均为0.002 mg/kg。该方法操作简单、快捷、灵敏、精密度高、成本低，能够满足茶叶中灭草松及代谢物的检测需求。     

高效液相色谱法测定热带水果中维生素E含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定冷冻干燥处理的11种热带水果中维生素E的含量。使用SB-Phenyl柱,用甲醇/水为流动相,采用紫外检测器在300nm处对样品中的维生素E进行测定,用外标法进行定性定量分析。结果表明:8种热带水果的维生素E质量分数分别为,红毛丹0.935mg/kg,杧果23.9mg/kg,菠萝蜜17.7mg/kg,火龙果24.1mg/kg,菠萝1.28mg/kg,番木瓜16.5mg/kg,人心果10.6mg/kg,草莓20.0mg/kg;尚有龙眼、椰子、荔枝未检出。维生素E质量浓度在2~21 mg/L时,其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9997,测定的相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.5%(n=6)。试样加标回收率为94%~102%。该方法的最小检测质量分数为0.10mg/kg。      

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶鲜叶中79种农药残留

建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂，茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析，离心取上清液经无水硫酸镁、C₁₈、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机，多反应监测模式扫描，分段时间窗口采集数据，外标法定量。结果显示，79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(R²)为0.990 6～0.999 9，在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%，相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%，方法定量限为0.01～0.05 mg·kg^-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快，适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

6种杀虫剂对棉田龟纹瓢虫成虫的毒力测定及安全性评价

采用浸渍法测定6种杀虫剂对棉田龟纹瓢虫成虫的毒力并进行安全性评价。结果表明:10%吡虫啉WP、4.5%高效氯氰菊酯EC、48%毒死蜱EC、35%硫丹EC、40%辛硫磷EC和1%甲维盐EC对龟纹瓢虫成虫的LC50值分别为38.08、47.13、158.67、646.54、3848.24和6.46mg·L-1,其毒力大小顺序为1%甲维盐EC10%吡虫啉WP4.5%高效氯氰菊酯EC48%毒死蜱EC35%硫丹EC40%辛硫磷EC;而在田间推荐浓度下,6种药剂对龟纹瓢虫成虫的相对安全系数由高到低的顺序为40%辛硫磷EC4.5%高效氯氰菊酯EC10%吡虫啉WP35%硫丹EC1%甲维盐EC48%毒死蜱EC。因此,在棉田有害生物综合防治中,为了增殖和保护利用龟纹瓢虫等自然天敌,应选用高效低毒的辛硫磷、高效氯氰菊酯、吡虫啉等药剂,慎用毒死蜱和甲维盐,以减少对龟纹瓢虫成虫的毒性。     

几种杀虫剂对豆大蓟马的毒力测定及复配增效作用

豆大蓟马是海南冬种豇豆的重要害虫,严重影响豇豆产品质量和商品价值。本文采用离心管药膜法,测定了毒死蜱、阿维菌素、高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡虫啉和啶虫脒等6种杀虫剂对豆大蓟马的毒力,并测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与其它5种杀虫剂复配的增效作用及最佳配比。结果表明:供试药剂对豆大蓟马毒力(LC50)大小顺序为:甲维盐(0.000 5 g/L)阿维菌素(0.056 1 g/L)毒死蜱(0.125 3 g/L)高效氯氰菊酯(0.165 4 g/L)啶虫脒(0.228 3 g/L)吡虫啉(19.803 5 g/L);以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与毒死蜱复配的共毒系数为776;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与毒死蜱配比为1∶9时的共毒系数为1 733。本研究为开发豆大蓟马防治药剂和田间化学防治提供了基本资料。     

乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析

为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75%~115%和78%~106%,相对标准偏差分别为1.0%~5.0%和1.0%~5.3%,方法最低检出浓度均为0.01 mg/kg。氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在云南香蕉中的半衰期分别为16.9、20.4 d。施药后21、28、35 d收获的香蕉中,氟唑菌酰羟胺残留量均低于0.01 mg/kg,苯醚甲环唑在香蕉中的最高残留量为0.048 mg/kg。风险评估结果表明,香蕉中氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑残留长期膳食摄入风险较低,处于安全水平。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好;残留消解试验及膳食风险评估为氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的合理安全使用提供科学依据。     

超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的检测方法。APEOs经Waters-BEH C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)条件下多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。APEOs(n=3～20)在水剂、水乳剂、悬浮剂、乳油、颗粒剂和可湿性粉剂中的基质标准曲线在0.047～1503.6 mg·kg^-1范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 1～0.999 9;在0.5～1 503.6 mg·kg^-1添加范围内,添加回收率为83.8%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.7%,LOQ为0.5～150.4 mg·kg^-1。测定的51种茶园农药制剂中,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)百分数含量均低于0.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)质量分数为ND～32.1%,检出率90.2%,NPEOs在茶园用农药中应用普遍。     

4种杀虫剂对蘑菇迟眼蕈蚊的药效及其对双孢蘑菇的安全性评价

采用菌丝生长速率法测定4种杀虫剂对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)室内菌丝生长的安全性,并通过田间试验评价4种杀虫剂对蘑菇迟眼蕈蚊的药效及其对双孢蘑菇生长的安全性。室内安全性测定结果表明,噻虫嗪、吡虫啉对双孢蘑菇的菌丝生长抑制率较低,室内安全性较高;高效氯氰菊酯、阿维菌素对菌丝具有极强的生长抑制作用,室内安全性低。田间试验结果表明,噻虫嗪41.67~125 mg/L和吡虫啉116.67~583.33 mg/L处理对蘑菇迟眼蕈蚊具有良好的田间控制效果,除了药后3 d具有轻度药害,对双孢蘑菇生长无其它明显的不良影响,具有显著的保产作用,对双孢蘑菇的田间安全性高,可以作为防治蘑菇迟眼蕈蚊的药剂使用;高效氯氰菊酯60~105 mg/L、阿维菌素24~42 mg/L虽然对迟眼蕈蚊具有较好的防治效果,但是对蘑菇造成了严重药害,并对蘑菇产量造成损失,因此,高效氯氰菊酯和阿维菌素对双孢蘑菇的田间安全性低,不宜选择高效氯氰菊酯和阿维菌素对蘑菇菌丝及子实体直接施药方式进行害虫防治。     

高效液相色谱荧光法测热带水果中维生素B6

采用高效液相荧光法测定热带水果中的维生素B6.以酸水解法处理样品,用荧光检测器进行检测,结果表明,该方法检出限浓度为:0.001 mg/kg,测定不同样品的相对标准偏差(RSD%)均小于3%,方法的加标回收率为92%-97%.用该方法成功地检测了香蕉、莲雾、榴莲、杨桃、火龙果及龙眼中维生素B6的含量.