氰霜唑和咯菌腈在番茄上降解规律研究

采用液相色谱法,研究了氰霜唑和咯菌腈在番茄的降解规律。结果表明氰霜唑在番茄上的平均回收率为84.42%~96.44,变异系数为5.78%~6.82%;咯菌腈在番茄上的平均回收率为81.85%~92.43%,变异系数为3.68%~7.90%。符合农药残留检测要求。氰霜唑和咯菌腈在番茄上施药7天后,其残留量分别为0.39mg/kg和0.26mg/kg,小于欧盟最新食品农药残留限量标准0.5mg/kg。     

河北省桃果中农药残留分析

为了安全使用农药,有效解决残留问题,给生产和建立综合指标体系提供科学依据,对河北省不同城市桃果中5种农药的残留情况进行测定分析,结果表明:桃果中甲氰菊酯残留量最高的是衡水,为0.062mg/kg;氯氟氰菊酯残留含量最高的是保定,为0.065mg/kg;氯氰菊酯残留量最高的是秦皇岛,其值为0.105mg/kg;氰戊菊酯残留量最高的是邯郸,其值为0.096 mg/kg;毒死蜱残留量最高的是秦皇岛,其值为0.131mg/kg;将河北省不同城市桃果中检测的5种农药残留量按等距离方法分为5级,多数市的桃果农药残留量位于Ⅰ、Ⅱ级,且5种检测农药中唐山市有4种农药残留量最小。     

液相色谱——串联质谱法测定梨果中螺虫乙酯残留量

本研究提出了采用液相色谱——串联质谱法检测梨果实中螺虫乙酯残留的方法。梨果试样利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C18为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,液相色谱——串联质谱分离测定,外标法定量。结果:螺虫乙酯在空白梨果样品中的平均回收率在75.27%~81.32%,相对标准偏差为3.4%~4.1%,方法检出限为0.0003mg/kg,定量限为0.001mg/kg。表明该检测方法的精密度和准确度符合农残标准的要求,适用于梨果实中检测螺虫乙酯的残留。     

GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

水芹主要害虫绿色防控技术研究与推广

从市场及生产主体不同时段可入市水芹样品、生产期水芹样品的检测中明确了农药残留主要超标成分为杀虫剂毒死蜱;筛选出了毒死蜱的高效农药替代品;提出了以可升降粘虫板、斜纹夜蛾信息素诱捕器为主,配合高效低毒农药的水芹主要害虫绿色综合防控技术并推广。     

荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险

探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01～1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～5.2%。两种农药在果肉和果皮中的定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))为2.6 d和10.4 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为17.1 d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21 d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30 d后未检出,45 d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。     

气相色谱法检测莴笋中的几种农药残留

建立气相色谱法检测莴笋中几种有机氯、菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,CanbonNH2柱净化,DM-1色谱柱分析。莴笋中几种农药在0.04 mg/kg、0.40 mg/kg两个添加水平下加标回收率在92.6%～118%范围,RSD(n=3)均小于10,方法理论最小检出限均可达0.004 mg/kg。该方法满足莴笋中这几种农药残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定糙皮侧耳中9种植物生长调节剂的残留量

建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。     

分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量

建立了简便、快速测定水果中辛硫磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,采用宽口径、短毛细管柱,气相色谱火焰光度法测定了苹果、柑桔、葡萄、桃等4种水果中的辛硫磷农药残留,获得了较好的精密度、准确度和灵敏度。辛硫磷浓度在0.02~0.2 mg/L时有良好的线性关系(R2=0.9995),精密度为2.1%~5.4%,添加回收率在85%~103%,最低检测限为0.02 mg/kg。     

QuEChERS方法联合高效液相色谱法测定水果中5种农药残留研究

采用QuEChERS方法和高效液相色谱仪(HPLC)对水果生产中应用较为广泛的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种农药进行了残留测定研究。以苹果、葡萄、香蕉3种水果为试材,样品经乙腈提取后,经PSA、ODS和无水硫酸镁净化,采用HPLC-PDA(二极管阵列检测器)进行测定,外标法定量,在添加0.05~0.5 mg/kg浓度水平时,5种农药的平均回收率为87.0%~113.1%,变异系数为0.4%~9.7%,最低检出限为0.021 2~0.055 3 mg/kg,满足残留分析的要求。该方法简单、快速,适合水果中5种农药的同时测定。     

农药对银耳生长发育的影响及残留情况分析

选用6种杀虫剂和2种杀菌剂,采用拌料处理和子实体喷雾两种方法,测定银耳(Tremella fuciformis)子实体中的农药残留量,观察不同处理对银耳生长发育的影响。结果表明:8种农药不同处理银耳农药残留量差异较大,其中480g/L毒死蜱3种浓度(240,480,960mg/kg)拌料处理农残量最高,分别为0.33、0.42、0.39mg/kg,子实体阶段喷施(480,960,1920 mg/kg)的残留量在0.33~184 mg/kg之间。80%敌敌畏拌料处理或子实体阶段喷施,各处理均未检出其残留量。在4种菊酯类农药拌料处理中,添加50 mg/kg和100mg/kg的10%氯氰菊酯和10%联苯菊酯、12.5 mg/kg和25 mg/kg的25g/L溴氰菊酯的残留量低于0.05mg/kg,其余处理的农药残留量均高于0.05mg/kg。供试的6种杀虫剂,拌料、喷施均对银耳生长发育无显著的不良影响。无论拌料处理还是喷雾处理,供试各浓度50%多菌灵和70%甲基托布津均会导致残留超标,而且导致银耳菌丝生长停滞、不出耳、子实体畸形或腐烂。     

复合改良剂对镉污染土壤中小白菜品质的影响

以复合改良剂为试材,以小白菜为研究对象,采用盆栽试验方法,种植在人工配置的不同程度镉污染土壤中(2、4、25、50、100mg/kg),研究不同浓度复合改良剂(0、600、900、1 200mg/kg)对土壤有机质、pH值、小白菜可食部位镉含量和营养品质的影响。结果表明:施用900mg/kg复合改良剂可使镉污染土壤有机质含量提高12.36%~72.24%,但对土壤pH值无显著影响。施用复合改良剂可明显提高小白菜安全性和营养品质,5个镉处理小白菜可食部位镉含量降低32.04%~44.87%,维生素C含量增加10.73%~48.62%,可溶性糖含量提高10.37%~59.52%,粗纤维含量降低11.53%~28.10%。因此,复合改良剂能够用于重金属污染土壤的原位修复,推荐其适宜用量为900mg/kg。     

黄瓜种质资源果实毒死蜱残留性评价

以38 份不同生态类型的黄瓜品种（系）为试验材料进行研究,在黄瓜盛果期进行毒死蜱农
药喷施处理,利用气相色谱对黄瓜果实进行检测,以期对黄瓜主要种质资源毒死蜱的残留性进行评价。结
果表明,不同供试材料果实中的毒死蜱残留量有较大差异,毒死蜱残留量平均值为0.795 mg·kg^-1,变幅
为0.072～1.835 mg·kg^-1,变异系数为0.549。不同生态类型和来源地的黄瓜种质果实中毒死蜱的残留量
有明显差异。筛选出果实中毒死蜱残留量符合国家标准0.1 mg·kg ^-1（GB2763-2005）的有1 份材料。     

柑橘果实中3种有机磷农药残留分析及毒死蜱降解动态研究

 以温州蜜柑'国庆一号'为试材，探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明：对样品进行前处理可达到较好提取效果；对液相色谱检测条件优化后，建立了提取和检测柑橘中乐果、杀扑磷、毒死蜱的固相萃取—高效液相色谱方法，用该方法对3种有机磷农药最低检测限分别为0.244 、0.306 及0.409 μg·mL^-1，回收率（74.76 ~ 99.16 %）和精密度（相对标准偏差1.01% ~ 10.08 %）达到单次洗脱进行多残留分析的要求。毒死蜱降解动态研究表明：其残留量和降解速率果皮中都比果肉中快，喷药30 d 后果实中残留极少；在果皮中的半衰期为10.71 ~ 10.88 d，果肉中的半衰期为13.55 ~ 13.85 d；1:10000和1:20000两种用药浓度对柑橘果实中残留量的影响差异不大。     

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留及其消解动态

采用气相色谱—质谱联用仪建立了香蕉全果中高效氯氟氰菊酯的测定方法,香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量,研究了高效氯氟氰菊酯在云南和福建香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。结果表明,在0.002~0.500 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。在添加水平为0.005、0.050、0.500 mg/kg下,高效氯氟氰菊酯的回收率为75%~96%。相对准偏差为3.3%~8.7%,可满足香蕉中高效氯氟氰菊酯残留检测的要求。云南和福建两地的田间试验中,高效氯氟氰菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7 d和17.2 d,较易降解。在推荐剂量18.77 g/hm~2和1.5倍剂量28.15 g/hm~2,施药2~3次,距最后一次施药后21 d采样,香蕉中高效氯氟氰菊酯最终残留量为0.005~0.146 mg/kg。建议使用推荐剂量18.77 g/hm~2施药,施药2次,采收安全间隔期为21 d。     

茴香对土壤中毒死蜱残留吸收的研究

采用不同浓度的毒死蜱处理土壤,采用气相色谱法对毒死蜱在土壤及茴香中的残留进行监测.结果表明:土壤中毒死蜱的含量不同,其降解速率也不同,降解半衰期分别为19.6、25.8、39.4和45.6 d,处理浓度高时对后茬作物也会产生影响;土壤中的毒死蜱能被茴香吸收,吸收量与土壤中毒死蜱含量成正相关,线性方程为C茴香=0.0223C土壤-0.2991,R2=0.8966;土壤中毒死蜱含量高时影响茴香的出苗率、长势及单株重量.在未做处理的情况下,土壤中毒死蜱含量不会导致茴香中毒死蜱含量超标,产品符合我国食品中规定毒死蜱在叶菜类为0.1 mg/kg的限量标准要求.     

哒螨灵在蔬菜上残留的气相色谱法检测应用

哒螨灵在蔬菜上残留的气相色谱法检测,前处理与NY/T 761-2008标准相同条件下,在0.05~2.5mg/L浓度范围内其浓度与仪器响应有良好的线性关系;在黄瓜和番茄样品中添加浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L哒螨灵标准工作溶液时,平均回收率为94.9%~111.0%,相对标准偏差为3.1%~6.0%,检测回收率和相对标准偏差均符合分析标准的要求     

果蔬中毒死蜱残留的检测与降解方法研究进展

毒死蜱是一种被广泛用于果蔬虫害防治的农药,近几年随着果蔬等农产品中毒死蜱残留的不断被检出,毒死蜱对生态环境及人体健康的潜在危害性也越来越引发人们的关注。本文主要介绍了毒死蜱的生化性质、危害,并概述了目前气相色谱法等几种检测方法在果蔬毒死蜱残留检测分析应用上的现状及果蔬毒死蜱残留降解技术的研究进展,为今后果蔬中毒死蜱残留的快速检测与降解研究提供参考。     

毒死蜱在大棚西芹中的残留降解动态

 通过渗透试验、降解动态试验及最终残留量试验,研究了毒死蜱在大棚西芹中的残留降解动态。结果表明,毒死蜱能够渗透到西芹体内,处理1～7d后,渗透量占总药量的25%～40%;毒死蜱在西芹中的残留半衰期为9.90d;毒死蜱在西芹中的残留量与其施药量、施药次数有关;以最大推荐剂量75mL·hm-2施用,施药次数为1次,安全间隔期为60d,西芹中毒死蜱的残留量小于0.1mg·kg-1;由于毒死蜱的安全间隔期过长,建议实际蔬菜生产过程中应加强对毒死蜱停药期的控制或用易降解的生物农药替代。     

生物有机肥对水芹生长及品质的影响

为探究生物有机肥及氨基酸肥替代传统农家肥对水芹生长的影响,采用3种不同施肥处理(CK:基肥每667 m^2施用腐熟的猪粪600 kg+追肥;T1:基肥每667 m^2施用生物有机肥600 kg+追肥;T2:基肥每667 m^2施用生物有机肥600 kg+丰根拓5 kg+追肥),测定水芹生长相关指标和营养成分。结果表明,(1)T2处理水芹产量最高,较CK显著增加51.87%;(2)与CK相比,T1和T2处理可以显著促进水芹株高和单株鲜质量的提升,显著增加分蘖数;(3)T1和T2处理的水芹亚硝酸盐含量显著低于CK;(4)各处理水芹不溶性膳食纤维含量高低依次为CK>T1>T2。聚类分析结果表明,各处理对水芹的影响可分为2类,T2处理为一类,CK和T1处理为另一类。与传统猪粪相比,施用生物有机肥和丰根拓氨基酸肥料显著促进水芹产量的提升,显著增加水芹的有效分蘖数,提升水芹维生素C含量,显著降低水芹亚硝酸盐含量及不溶性纤维含量。