常压一锅法合成聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯

常压下,以聚乙二醇400(PEG 400)、松香、淀粉为原料,对甲苯磺酸为催化剂一锅法合成了聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯。最佳反应条件为:n(PEG 400)∶n(淀粉)∶n(松香)4.5∶1.5∶1,催化剂用量10%(以松香质量计),反应温度200℃,反应时间7 h。粗产品酸值低于5 mg/g,利用CaO精制后的产物酸值小于1 mg/g。红外光谱和元素分析表明得到的产物为目标产物。所合成的产物具有较好的乳化性能。     

去氢枞酸醇类香料酯的合成与表征

以去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与醇类香料的O-酰化反应,合成得到去氢枞酸肉桂酯、去氢枞酸葑醇酯、去氢枞酸龙脑酯和去氢枞酸薄荷酯等4种去氢枞酸醇类香料酯,其中去氢枞酸肉桂酯和去氢枞酸葑醇酯为新化合物.目标产物的适宜合成条件为:反应时间10 h,反应温度95～100℃,反应物n(醇)∶n(酰氯)=1.2∶1.采用IR、UV、NMR和MS等方法对目标产物进行了结构表征.     

松香季戊四醇酯合成工艺的研究

以工厂所用的普通一级松香为主原料,采用多种催化剂,研究了合成浅色145#松香季戊四醇酯的工艺条件.实验选用8种国内外适合松香树脂的催化剂,主要探讨了催化剂种类及复配条件与产品质量之间的关系.并对反应温度、反应时间和原料配比等影响因子进行了探讨.通过实验得到,合成145#松香季戊四醇酯的适宜工艺条件为反应温度(275±2)℃,反应时间6 h(可根据实际需要适当延长),适宜的反应物配比为松香、季戊四醇、催化剂A、催化剂G的质量比为10.120.0020.0005.在上述工艺条件下,得到145#松香季戊四醇酯产品,其质量指标是色泽3(加纳比色),软化点91.7℃,酸值24.8 mg/g.     

歧化松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯的合成

通过对歧化松香(DPR)分别进行酰氯化和酯化反应成功制备了DPR(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯.考察了反应过程中反应温度、反应时间以及原料物质的量之比对DPR酰氯化反应的影响,确定了DPR酰氯化反应的最佳条件(DPR与三氯化磷(PCl3)的物质的量比为1∶0.33,反应温度50 ℃,反应时间3 h),并对DPR酰氯的酯化反应进行了研究.实验结果表明:温度对于DPR酰氯化反应的影响较小;而原料物质的量之比对反应程度的影响较大,PCl3用量的增加有利于反应程度的增加.实验结果还显示IR、13C NMR和GC-MS联用分析技术可有效地对反应过程进行跟踪.     

功能基聚氧化松香二元醇酯的制备与性能研究

探讨了松香的氧化及氧化产物与二元醇反应合成聚酯的反应;研究了催化剂、反应温度、反应时间、投料比及不同二元醇类对聚酯制备的影响。采用紫外光谱、红外光谱等对松香氧化产物及聚酯结构进行了表征,并测定了聚酯的酸值、溶解度、热失重和软化点。实验结果表明,当反应温度为75℃,反应时间为8 h,氧化产物酸值达到318 mg.g-1;聚氧化松香乙二醇酯制备的适宜条件为:以AlCl3为催化剂,反应温度120~140℃之间,反应时间为20 h左右,投料比n松香氧化产物∶n乙二醇=1∶1.2~1∶1.5。该聚酯热失重5%时的温度为178.19℃,软化点为248℃,在甲苯、乙醇和丙酮中溶解度分别为0.0008 g.ml-1、0.0392 g.ml-1和0.0204 g.ml-1。     

马来松香木薯淀粉酯的微波合成

在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-C l)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯(MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉0.5 g,MPA-C l 3.4 g,吡啶体积25 mL,淀粉活化时间1.5 h,反应温度110℃,功率700 W,反应时间1.5 h,物质的量比1∶1(马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好,尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。     

丙烯酸改性松香的合成工艺研究

松香在一定的条件下与丙烯酸发生Diels-Alder双烯加成反应,本文对影响反应的各因素:反应温度、催化剂的质量用量、反应时间、原料配比等进行了系统研究;通过正交试验,确定了松香与丙烯酸的最佳反应工艺条件:反应温度230℃,催化剂的质量用量为松香质量的3.0%,反应时间3.5 h,松香与丙烯酸的质量用量配比4.5∶1.经过3次稳定性试验证明,所得反应条件为最佳合成工艺,加成物含量均在86%左右.     

松香酸淀粉酯的合成与结构表征

以二甲基酰胺( DMF)/LiCl为溶剂,由淀粉与松香酰氯通过O-酰化反应合成了取代度(Ds)为0.1252的松香酸淀粉酯(RSE).利用FT-IR、固体13C NMR、XRD和SEM对目标产物进行了分析和表征,测试了目标产物的溶解性能和透明度.基于单因素试验数据,利用响应面软件优化,建立了教学模型,得出最佳合成条件为...     

水溶性钯-膦配合物催化松香加氢反应的研究

制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求.     

固定化脂肪酶催化合成松香淀粉酯的研究

采用木薯淀粉和松香为原料,研究了酶法催化松香木薯淀粉酯的合成。通过单因素和响应面法优化了各因素对松香淀粉酯取代度影响,结果表明最佳工艺条件为:松香与淀粉的质量比为3.6∶1,反应时间4.2 h,反应温度48.5℃,固定化脂肪酶用量为15%(以淀粉质量计),此时松香淀粉酯取代度可达0.106。通过FT-IR,XRD和SEM对产物进行表征,产物在1729 cm-1产生CO的伸缩振动,说明松香与淀粉发生了酯化反应形成了松香淀粉酯,并且晶体形貌和结构发生了改变。同时对产物的性能进行了研究,结果表明,与预处理淀粉相比酯化产物的乳化能力和乳化稳定性分别增加了122.26%和134.16%、表面张力和透明度分别降低了46.9%和5.22%。     

聚松香丙烯醇酯及其氧化物的合成及表征(Ⅱ)——大孔网状聚松香丙烯醇酯氧化物的合成研究

以歧化松香胺席夫碱铜催化剂,H2O2(30%)氧化聚松香丙烯醇酯(PRAAE),得到聚松香丙烯醇酯氧化物。对聚合物进行了红外、紫外、软化点和热失重分析,BET法测定聚松香丙烯醇酯氧化物的微孔大部分分布在5nm以上;对聚松香丙烯醇酯氧化物相对分子质量进行了分析,其量在25266以上。结果表明所合成的聚松香丙烯醇酯氧化物为大孔聚合物。     

聚松香丙烯醇酯及其氧化物的合成及表征(Ⅰ)——微波加热法合成聚松香丙烯醇酯

采用微波加热和常规加热方法聚合得到聚松香丙烯醇酯,分别对聚合物进行了红外、紫外、软化点和热失重分析。结果表明,微波加热聚合得到聚松香丙烯醇酯具有交联结构,松香的共轭双键参与了反应,软化点在300℃以上,微波加热反应的聚松香丙烯醇酯的相对分子质量在29 305以上,常规加热方法聚合得到聚松香丙烯醇酯相对分子质量在3 910以上,常规加热方法聚合时加入交联剂后得到的聚合物,相对分子质量在9 729以上,聚合物中残留有更多的双键,聚合物的热稳定性减弱。采用微波加热合成聚松香丙烯醇酯快速简便,聚合物性能优于常规方法。     

松香聚醚酯消泡剂的制备研究

制备了松香聚醚酯消泡剂,测定了消泡与控泡性能。实验结果为：合成松香聚醚酯的催化剂对甲苯磺酸的用量为0．12％,反应温度100-200℃,反应时间6-7h。松香一元脂肪醇聚醚酯中,环氧丙烷-环氧乙烷（PO-EO）聚醚的相对分子质量（MW）增大有利于消泡,一元聚醚中nPO与nEO为64-78：10—12,即npo：ng比值为7．25时消泡与控泡性能最优;较大MW的二元PO-EO聚醚的二松香酯消泡与控泡性提高,但MW大于7000时分散性下降,不利于消泡。聚醚中EO的质量比影响消泡与控泡性,当EO占松香聚醚酯质量的10％时,消泡性最优。     

松香酯中性施胶剂组成与性能的有机概念图分析

讨论了松香酯在中性施胶剂中施胶剂结构与施胶性能的关系，以有机要领图理论分析了施胶剂组成对施胶剂效率的影响，采用三元图表示施胶剂Ｉ／Ｏ值与施胶剂性能间的关联规律，阐述了松香酯的施胶机理。     

中性松香施胶剂的制备及施胶特性

本研究制备了多种烃基松香酯－松香施胶剂及松香甘油酯－松香施胶剂,并对其在中、碱性造纸施胶中的应用进行了探讨。施胶结果表明,松香甘油酯－松香施胶剂能有效地用于中、碱性施胶,然而其它烃基松香酯－松香施胶剂在同样条件下却无施胶效果。这意味着中性松香胶施胶剂的制备及性能并非完全取决于松香羧基的改性而是松香酯的结构有关。虽然碱性填料碳酸钙的添加引起一定程度的施胶效果的下降,松香甘油酯－松香中性施胶剂在含有碳     

松香催化酯化反应研究进展

综述了30年来松香催化酯化反应的研究进展,重点考察了反应使用的催化剂、反应条件以及产品性能,对进一步研究松香酯化改性具有指导意义,并有利于我国松香资源的充分利用。     

松香基聚葡萄糖苷的合成及性能

以歧化松香醇为原料采用转糖苷法合成了新的非离子表面活性剂松香基聚葡萄糖苷(RPG),研究了丁糖苷的合成反应及苷交换反应。适宜的反应条件为:丁醇与葡萄糖的摩尔比为4∶1,对甲苯磺酸作催化剂,用量为葡萄糖质量的0.5%,生成丁糖苷的温度110℃,苷交换温度140℃,糖转化率达99.5%。研究了产物的表面物理化学性能及环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响。RPG和RP相比,乳化力(EP)和泡沫性能(FP)有明显的提高。     

松香醇聚氧乙烯醚的合成及其结构与性能关系研究

首次系统研究松香醇与环氧乙烷的加成反应。在低温条件下，此反应属于离子对机理，高温下为离子机理，得出较适宜的反应条件：催化剂KOH，用量为松香醇用量的0.5%-0.6%，温度150℃，压力0.2-0.3MPa，脱水条件100-140℃/1.33kPa,30min。测定了合成产品的表面物理化学性能：表面张力（δ）达到33.0-39.8dyn/cm；临界胶束浓度（CMC）在10^-4数量级；钙皂分散指数（LSDP）5.1%-13.5%；对松节油乳化力（EP）为64-185S；浊点（CP）26-77℃；HLB值8.9-16.2。研究了环氧乙烷聚合度（n）对产品表面物理化学性能的影响：随着n的增加，δ先下降，然后逐渐上升，CMC、LSDP、CP、HLB值逐渐升高，EP先升高，到n=10时，变化趋于平缓。     

松香酸酯用于中性施胶的研究

合成了４种松香酯用于中性施胶。探讨了松香酯结构与施胶性能的关系,研究了施胶条件对香酯施胶效能的影响。松香酯在中,碱性条件下表现了优良的施胶效率。     

无色松香季戊四醇酯的稳定化研究

以无色松香季戊四醇酯的热稳定性、耐候性和储存稳定性为考察指标,对抗氧剂和光稳定剂的稳定化作用进行了研究.结果表明,将0.3%的抗氧剂K-B与0.4%的光稳定剂与紫外线吸收剂LD UV-20添加于无色松香季戊四醇酯中,其热稳定性、耐候性和储存稳定性得到明显改善:在180℃下加热8h,产品颜色小于加纳色号1;距离400W紫外灯40cm下照射15h,产品的增重率为0.213%、颜色为3～4(加纳色号);在40℃下储存30天,其颜色及其中的氢过氧化物浓度基本不变.采用氧化诱导期(OIT)法对试样的抗氧化能力进行了评价,所得结果与上述结论一致.