新型PVC热稳定剂马来海松酸锌的合成及表征

以马来海松酸酐和醋酸锌为原料，在无水乙醇中反应成功合成了新型PVC热稳定剂马来海松酸锌。研究了原料的摩尔比、反应时间、反应温度对产物的影响。结果表明：马来海松酸和醋酸锌摩尔比为1：3，反应温度为328K，反应时间为5h，反应得到高纯度的马来海松酸锌，产率可达93％以上。采用傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDAX）和X一射线衍射（XRD）对产物进行了分析和表征，采用络合滴定法测定了产物中锌的含量。结果表明：利用该方法制得的马来海松酸锌属于三维网状化合物，产物中的-COO-与Zn2＋发生了化学键合。采用刚果红法与热烘法初步研究了马来海松酸锌热稳定剂对PVC的热稳定性能，结果表明：马来海松酸锌具有较好的热稳定性效果，且具有很好的初期着色性，是一种较好的环保型PVC热稳定剂。     

马来海松酸锌的合成及表征

以马来海松酸酐和醋酸锌为原料,在无水乙醇溶液中反应成功合成了马来海松酸锌.研究了反应条件对产物的影响;采用络合滴定法测定了产物中锌的含量;采用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDAX)和X射线衍射(XRD)等对产物进行了分析和表征.结果表明:醋酸锌和马来海松酸物质的量比为3∶1,反应温度为328 K,反应时间为5h反应得到高纯度的马来海松酸锌,产率可达94％以上.利用该方法制得的马来海松酸锌属于大分子化合物,产物中的—COO -与Zn2+发生了化学键合.     

双马来海松酸酯多元醇的合成研究

利用马来海松酸中酸酐和羧基反应活性的差异，合成了两种类型的双马来海松酸酯多元醇．测试了酯化产物的分子量、聚合度、粘度、羟值和官能度等理化参数；并对各产物的耐热性和红外光谱进行了讨论．研究结果表明，所有酯化产物均可作为耐热的多元醇原料使用．     

马来海松酸三烯丙酯的制备与表征

【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]~+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g~(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm~(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得马来海松酸三烯丙酯的纯度较高。     

马来松香酸制备新方法的研究

以松香和马来酸酐为原料制备马来松香酸。采用单因素试验法考察了不同反应条件对马来松香制备反应的影响,得出最佳反应条件为:马来酸酐与松香的物质的量比为1.1∶1,反应温度190℃,反应时间4 h,通过IR和单晶X射线衍射对马来海松酸酐结构进行表征,其构型为经典的二萜类化合物类型。用钾盐法对所制备的马来松香进行水解和纯化,得到纯度为95.3%的马来松香酸,得率81.5%,并利用IR、1H NMR、13C NMR和MS对其结构进行确认。     

用磷钼酸催化合成马来海松酸反应的研究

以杂多酸磷钼酸为催化剂合成了马来海松酸。号察了催化剂用量、溶剂、反应时间及原料配比等对双烯加成反应的影响。实验结果表明．松香与马来酸酐摩尔比为1．7：1．催化剂质量分数为2．0%，甲苯作溶剂，反应时间4h，反应得率可达78．9％。     

中国林科院林产化工研究所3项科研成果通过鉴定

中国林科院林化所承担的马来海松酸三辛酯合成工业规模试验、短周期工业材制高得率浆工艺技术研究和浅色松香松节油增粘剂树脂系列产品的开发研究3项课题，最近通过由林业部科技司组织的技术鉴定。1．马来海松酸三辛酯是耐热型增塑剂，耐迁移性和耐溶剂性能较好，特别适用耐高温的电缆料增塑剂。林化所自行设计建成的2000t／a工业规模用马来海松酸酐和2－乙基已醇合成马来海松酸三辛酯的生产装置，试产获得成功。该项目采用自制高效、保色、低离子含量催化剂，生产的马来海松酸三辛酯质量符合用户要求，工艺路线合理可行，此产品在国内外未…     

用磷钼酸催化合成马来海松酸反应的研究

以杂多酸磷钼酸为催化剂合成了马来海松酸.考察了催化剂用量、溶剂、反应时间及原料配比等对双烯加成反应的影响.实验结果表明,松香与马来酸酐摩尔比为1.7∶1,催化剂质量分数为2.0 %,甲苯作溶剂,反应时间4 h,反应得率可达78.9 %.     

改性松香类水溶性醇酸树脂的合成与性能研究

以油酸为脂肪酸，马来海松酸酰亚胺、双马来海松酸酰亚胺及甘油为原料，合成改性松香类水溶性醇酸树脂，讨论了油酸用量、醇酸配比，多元酸的种类对产物性能的影响，产物的耐热性表明，其具有良好的耐热性。     

马来海松酸三月桂酯的合成及表征

以马来海松酸和月桂醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了增塑剂马来海松酸三月桂酯。考察了各因素对酯化反应的影响,经正交试验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(月桂醇)1∶5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,反应温度200～210℃,带水剂正辛烷15 mL,N2保护下反应8 h,产物为浅黄透明油状液体。通过HPLC测定酯色谱纯度为99.14%,采用1H NMR、13C NMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C60H106O6。测得其酸值0.98 mg/g、加热减量≤0.08%、体积电阻率2.6×1011Ω.m、开口闪点269℃、凝固点-55℃、密度0.980 g/cm3、折光率1.484 6、含水量0.08%、黏度0.200 Pa.s、测定了其热重-差热曲线,结果表明,马来海松酸三月桂酯色泽浅,体积电阻率大,闪点高,黏度低,加热后酸值、色泽与加热前变化较小,耐挥发性好,符合增塑剂的要求,且一些指标比同类型产品性能好。     

Characterization of the products resulting from ethylene glycol liquefaction of cellulose

The composition of liquefied cellulose in the presence of ethylene glycol (EG) was studied. The liquefied products were fractionated and analyzed with highperformance liquid chromatography and nuclear magnetic resonance. EG-glucosides were detected as the only saccharides and 2-hydroxyethyl levulinate as the highly decomposed compound derived from cellulose. Quantitative analysis of the EG-glucosides and levulinic acid that comes from the levulinate shows the presence of the following mechanism in the EG-liquefaction of cellulose. First, cellulose is degraded and produces considerable amounts of EG-glucosides during the early stage of liquefaction. Then, when liquefaction is prolonged, the glucosides are decomposed, leading to a large quantity of levulinates.     

马来海松酸制备防霉剂

马来海松酸单酰氯与多种二胺反应生成不同的聚酰亚胺－聚酰胺树脂。此种树脂可用作霉菌生长抑制剂。介绍了各种树脂的制备过程、性质及其衍生物在乳胶漆中的防霉效果。     

水可分散型松香基聚酯多元醇的制备及耐热性研究

以马来海松酸(MPA)、新戊二醇(NPG)、三羟甲基丙烷(TMP)、间苯二甲酸(IPA)、己二酸(AA)、间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)为原料,采用先分步熔融后溶剂回流法制得水可分散型松香基聚酯多元醇(WDRPP)。探讨了反应时间、催化剂用量、n(—OH)∶n(—COOH)和亲水单体用量对反应的影响,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和~(13) C NMR对产物进行了表征。利用热重分析(TG)研究了WDRPP的耐热性,并采用Coats-Redfem法对WDRPP的热分解动力学试验数据进行拟合分析,得到动力学参数。结果表明,当反应时间为5.5 h(熔融反应3 h,溶剂回流2.5 h),催化剂用量为0.10%,n(—OH)∶n(—COOH)为1.4∶1,亲水单体用量为2.86%时,制备的WDRPP的热稳定性和WDRPP水分散体的稳定性最佳;WDRPP的最大失重速率温度(Tmax)为406.7℃、热解反应活化能为64.65 k J/mol,且热分解动力学曲线线性良好(R~2=0.997 3),表明WDRPP热分解过程符合一级反应动力学规律;FT-IR和~(13) C NMR的分析结果表明WDRPP制备成功。     

马来海松酸聚酯氨基烘漆的研制

用马来海检酸酯多元醇和氨基树交联，制备了马来海松酸聚酯氨基烘漆，重点讨论了不同原料组分及配固化条件等因素对漆膜性能的影响。性能测试表明，该类漆确定上仍较优异的性能。     

松香和桐油改性氨基聚酯树脂烘漆性能研究

将不同量的乙二醇马来来海松酸酯多元醇（EMA）和乙二醇桐马酸酐酯多元醇（ETM）用六甲氧基甲基三聚氰胺树脂（HMMM）交联，制备了松香和桐油改性氨基聚酯树脂烘漆，重点讨论了不同EMA／ETM配比和固化条件等因素对洪漆性能（特别是耐热性）的影响，研究结果表明，该烘漆具有优异的性能，可作为氨基聚酯烘漆使用。