浅色松香酯制造工艺研究中试报告

设计和制造了一个年产1000吨浅色松香树脂车间。用热松香作为原料,在热松香的贮槽和反应锅中都用经处理过的氮气保护。中试产品松香甘油酯和马来酐改性松香甘油酯的各项质量指标,特别是色泽都大大优于目前市售商品,与国外同类产品的质量一致。在实验室中发现的中国脂松香有“热漂白”作用,在中试中得到了证实。用二级松香为原料,在不加任何具有漂白作用的添加剂的情况下,得到产品松香甘油酯的色泽为特级。本工艺的产品成本和现行的直接火加热法基本相同。     

氢化松香研制与应用

氢化松香是松香改性产品之一。松香在一定的温度,压力和催化剂作用下,松香与氢气发生加成反应,即得氢化松香。氢化松香具有色泽浅、抗氧化性能好等特点,可以用于胶粘剂、造纸、助焊剂、合成橡胶、油墨和涂料等方面。美国、苏联已有工业生产。为了填补国内空白,适应有关部门需要,我们于1975年开始研制工作。采用钯—碳     

提高氢化松香质量的有效途径

对氢化松香生产过程中的各种条件和影响产品质量的各种因素进行了分析,指出了提高氢化松香产品质量的有效途径。     

松香及改性松香对Sn0.7Cu钎料的助焊性能研究

分别以松香、氢化松香、歧化松香和聚合松香为主要活性成分配制不同的液体助焊剂,采用扩展率试验法研究各助焊剂对Sn0.7Cu无铅钎料在铜基板上润湿性能的影响,测试了助焊剂的物理性能,分析了扩展率≥75%时的焊点形貌,并与市售无铅焊接用非松香基助焊剂进行对比。结果表明:松香及改性松香含量的增加能提高助焊剂对Sn0.7Cu钎料在铜基板上的扩展率,而酸值对于松香及改性松香的助焊性能影响很大,酸值较高的松香产品具有较好的助焊性能。在相同含量时松香对Sn0.7Cu钎料的助焊效果最好,其后依次为氢化松香、歧化松香和聚合松香;随着质量分数的提高,松香和改性松香扩展率均可提高至70%以上,达到SJ/T 11389—2009中L级无卤素松香基助焊剂要求。除聚合松香外,其余的扩展率可高于75%,达到SJ/T 11389—2009中M级无卤素松香基助焊剂要求,并且各质量分数条件下助焊剂物理稳定性及干燥度均合格,铜板腐蚀性较低,焊后表面绝缘电阻均≥1.0×108Ω;市售810A型无铅非松香基助焊剂的扩展率与松香质量分数40%时的助焊剂具有相似的扩展率,但松香助焊剂所形成的焊点饱满,表面光亮,且成形性更优。     

松香及其衍生物在胶粘剂中的应用

介绍了松香、改性松香及其衍生物在胶粘剂中的应用．应用于胶粘剂的松香有脂松香、未松香和浮油松香：改性松香包括它们的氢化、脱氢、歧化，聚合以及马来酸酐反应后的产物．松香衍生物包括松香和改性松香与各种醇反应生成的松香酯，氯化松香以及与其他物质的共聚物。松香及其衍生物在热熔胶和压敏胶中应用尤其广泛．     

江西脂松香深度加工产品的开发与利用

介绍了氢化松香、马来松香等20余种松香深度加工产品的生产方法,概述了它们在各种技术领域中的用途。     

细乳液聚合制备松香/丙烯酸复合高分子新材料的研究

用细乳液聚合方法成功制备氢化松香甲基丙烯酸甲酯复合高分子乳液,考察聚合过程中氢化松香对单体转化率和聚合物粒子粒径的变化的影响,利用透射电子显微镜研究粒子的形态结构.结果表明:聚合前后单体液滴的粒径和聚合物粒子的粒径基本保持不变;氢化松香的引入降低了聚甲基丙烯酸甲酯的分子量和玻璃化转变温度,加宽了分子量分布,其影响与理论预测的结果相一致.     

松香催化加氢的研究进展

对松香加氢反应使用的负载型贵金属催化剂、骨架镍催化剂、纳米镍催化剂及其反应动力学做了全面的综述,并对上述催化剂的优缺点进行了讨论,对氢化松香的研究应用前景进行了展望,认为研制价廉、低温、低压下高活性的催化剂是松香氢化反应的研究重点。     

水溶性钯-膦配合物催化松香加氢反应的研究

制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求.     

浅色松香树脂的制备及浅色机理初探

松香在新型催化剂（CLC）存在下与醇发生酯化反应，生成加纳色号2－4的浅色松香树脂。对反应前后松香成分分析发现，加入CLC反应后松香中的脱氢枞酸和氢化树脂酸含量从零增加到30％和22％，枞酸型树脂酸含量从86％下降到34％，不加CLC的对照实验中，没有脱氢枞酸和氢化树脂酸生成，枞酸型树脂酸含量变化不大，实验表明CLC在松香酯化反应过程中起到了松香歧化反应的催化作用，由于歧化反应，使松香中枞酸含量降低是松香浅色的主要原因。     

氢化松香酯类系列产品制备与应用研究

研究影响氢化松香酯化反应的主要因子——催化剂种类和用量,多元醇用量,反应温度和系统真空度。提出氢化松香酯类系列产品——甲酯、乙酯、甘油酯、季戊四醇酯、乙二醇酯、食品级松香酯、电子工业级松香等制备工艺。利用副产品制成显微镜用浸油。其产品质量均达到国外同类产品先进指标。填补了国内空白。并完成上述产品在胶粘剂、食品、电子、光学仪器等方面的应用研究。为我国松香改性产品系列化,综合利用和扩大应用开创一个先例。     

面向经济 开拓新路

中国林科院林产化学工业研究所松香室松香氧化课题组,在开展松香应用基础研究的同时,重视将科研与国民经济相结合,从而开拓出生产浅色松香的新工艺路线,并以此为突破门,进一步研制了两个系列的浅色松香产品。一是精制松香系列产品,运用真空和重结晶等技术对成品松香和各种再加工松香(如歧化、氢化、去氢松香等)进行精制,从而制成了电缆松香、浅色松香、水白松香、精制歧化松香、松香酸等。另一个是超浅松香酯类系列产品,它是以上述精制松香系列的各种产品为原料,结合我国轻工、     

松脂液加氢反应的研究

松脂液在催化剂存在下加氢，可同时获得氢化松香与蒎烷，所得氢化松香颜色浅，质量好。采用低温活性好的触媒，在较低温度及合适压力下，可使蒎烷中顺式与反式之比达到７．５￣８．５，精馏后可达９￣１０，从而满足了香料工业的要求。加氢产物用气－质联用仪分析，表明脂液中对异丙基甲苯及分子量较大的烯烃（长叶烯及石竹烯等）未参与加氢反应。蒎烷可采用脂液冷却结晶法，使其循环使用。     

Ni/Al2O3-MxOy催化剂催化松香氢化反应研究

研究了自制非贵金属纳米催化剂Ni/Al2O3-MxOy催化松香的氢化反应。结果表明,松香氢化的最适工艺条件为:反应温度210℃、反应压力4.5 MPa、反应时间2 h、催化剂用量2.5%、搅拌转速500 r/min,在此条件下枞酸转化率可达98%以上,催化剂可重复使用4次。     

松香衍生物生物活性研究进展

松香作为我国一种重要的天然可再生资源,在各个领域得到了广泛应用,利用其氢化菲环结构以及羧基进行化学修饰改造引入特有的取代基和官能团,可以制备出在抗菌、抗病毒、抗肿瘤、除草及杀虫等领域具有良好生物活性的系列松香衍生物。综述了国内外对于松香衍生物生物活性的相关研究成果,并展望了松香衍生物生物活性研究新思路。     

松香工业如何面对WTO

松香是一种世界性的产品 ,我国松香在国际市场上占有举足轻重的地位 ,近年来每年出口量约３０万吨 ,占世界脂松香贸易量的６０%。在我国出口商品中占有如此大份额的商品是不多的。但是由于种种原因 ,我国脂松香出口均为初级产品 ,科技含量低 ,附加值低 ,仍处于卖原料阶段。发达国家进口我国松香经过再加工又以几倍十几倍的高昂价格返销我国。这种状况 ,改革开放以来开始有了改变。聚合松香、歧化松香、松香树脂、高度氢化松香、樟脑等二次加工产品开始挤进了国际市场 ,但所占份额仍不大 ,与“松香大国”很不相称。我国加入ＷＴＯ在即 ,松香…     

氢化松香蔗糖酯的合成与表征

以碱性皂为乳化剂和催化剂,在(125±1)℃、反应物料物质的量之比1:1,真空度0.090Mpa及无溶剂的条件下,通过氢化松香乙酯与蔗糖的酯交换反应合成了氢化松香蔗糖酯(HRSE).用TLC、IR、UV、HPLC、HPLC-MS、13CNMR等多种方法对产物进行了分析和表征,并测得产物的临界胶束浓度(CMC)为0.009mol/L,此时的表面张力为47mN/m.     

改性松香粘结剂在铸造工业的应用

改性松香粘结剂是以广西丰富的森林资源松香或等外级松香为主要原料,进行化学处理制备而成。该粘结剂由广西林业研究所研制。于1986年6月在南宁由林业部科技司主持通过中试技术鉴定。现在邕宁松香厂建成年产500吨粘结剂车间进行生产及推广应用。     

纳米Pd组装介孔分子筛MCM-41催化松香加氢反应

以浸渍法将纳米金属Pd粒子负载到介孔纯硅分子筛MCM-41中,制得Pd/MCM-41催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)和电子显微镜(TEM)对所合成的材料进行了表征.结果表明,纳米Pd已经成功引入到MCM-41分子筛中,并均匀分布在分子筛的孔道内,分子筛仍然保持良好的中孔结构.将Pd/MCM-41用来催化松香加氢反应,实验结果表明,Pd/MCM-41的催化活性和选择性均优于Ni/MCM-41和Pd/C.同时详细考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂用量等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件:松香与催化剂的质量比为1∶ 0.04(松香 5 g,催化剂 0.2 g),反应温度 180 ℃, 氢气压力 8 MPa,反应时间 4 h,制得的氢化松香产品中枞酸质量分数 1.0%,去氢枞酸质量分数 9.3%.     

转换经营机制 依靠科技进步 加快现代化企业建设步伐

苍梧县松脂厂始建于１９８５年，建厂之初只有几十个人，年生产能力也只有３０００ｔ脂松香。经过十多年来的努力，尤其是近年来的转换经营机制，依靠科技进步，目前已发展成为年产脂松香２００００ｔ，松脂油２６００ｔ，高度氢化松香１５００ｔ，强化松香３０００ｔ，拥...